测试仪器介绍之XRF.ppt

测试设备的原理与优缺点浅析之一-----荧光X射线分析仪 DTS:Tom Zhang 荧光X射线分析原理 荧光X射线分析也可以说是X射线领域里的分光光谱分析。与测定液体样品的原子吸收光谱和发光光谱分析近乎相同。比如，原子吸收光谱（FLAAS），是在2000℃～3000℃的火焰下把样品原子化，发光光谱分析（ICP-AES）是利用6000～9000℃的等离子火焰进行激发。荧光X射线分析的手法基本与上述两者一样，是利用X射线激发样品中的元素从而得到需要的信息。 射线是和可见光线一样也是电磁波的一种，不同的是它的波长较之可见光为短，在100?到0.1?之间。同时，与一般的电磁波相比，X射线能够比较容易的穿透物质，其穿透强度是随包含在物质里的原子的原子序号变小而增加。 荧光X射线分析原理 荧光X射线分析是利用X射线照射在物质上时，发生的固有的X射线（荧光X射线）的方法而设计的。荧光X射线照射在物质上，构成的物质其原子的内核电子受到X射线的轰击，能量增加，于是内层电子向外层迁移，同时外层电子向内层迁移，由于外层电子所具能量高，在向内层迁移时，便放出能量，此剩余的能量以电磁场的形式放出，既为荧光X射线。图1为荧光X射线的发生的示意图。由于荧光X射线是元素所固有的能量，依据Moslay法则可对荧光X射线的能量做定性分析，同时，利用荧光 X射线强度（光子数）则可做定量分析。 荧光X射线分析装置工作原理 荧光X射线分析装置大致分为波散型（Wave Length-dispersive X-ray Spectroscopy）和能散型（Energy-dispersive X-ray Spectroscopy）。WDX型是把从样品产生的荧光X射线进行光谱结晶形成光谱，再利用准值器计测。是一种大型化装置。而EDX型，由于检测器本身的能量分解能力很高，无需其他的分散系统，则是一种相对的小型化装置。 荧光X射线分析装置之定性分析 荧光X射线分析仪是利用X射线固有的波长或是能量和原子序号的规律性来对所测样品定性的，而且，大部分的装置还具备自动识别（定性）的功能，但是，应注意各种干涉作用的影响而产生的测定结果的误差。 因样品中含有的元素种类，而会产生特征X射线的能量位置比较接近，相互间的光谱也有重叠的现象。上图5是As和Pb的光谱。 如下图光谱所示，如果在样品中含有Pb，在As的KA线的能量位置处，和Pb的LA线重叠，就会误把As一同定性。元素特性X线在多数场合下，象KA线、KB线、…Lα线、LΒ线…这样同时多个存在。这样就需要使用KLM的识别器进行确认，如图5所示。KLM识别器表示的是与复数个特性X射线理论性能量位置的强度比。下图6是Pb的KLMM识别器在光谱上的表示。 如何利用荧光X射线进行定量分析 在包含某种元素A的样品中，照射一次X射线，就会产生元素A的荧光X射线，不过这个时候的荧光X射线的强度会随着样品中元素A的含量的变化而改变。元素A的含量多，荧光X射线的强度就会变强。注意到这一点，如果预先知道已知浓度样品的荧光X射线强度，就可以推算出样品中元素A的含量。 利用荧光X射线进行定量分析的时候，大致分为2个方法。一个是制作测量线的方法。这个方法是测定几点实际的已知浓度样品，寻求想测定元素的荧光X射线强度和浓度之间的关系，以其结果为基础测定未知样品取得荧光X射线，从而得到浓度值。 另一个方法是理论演算的基础参数法。省略了FP法。这个方法在完全了解样品的构成和元素种类前提，利用计算的各个荧光X射线强度的理论值，推测测定得到未知样品各个元素的荧光X射线强度的组成一致。 优缺点对比 优点 快速地进行测定 ； 不破坏样品； 对操作人员要求较低 不用对样品进行复杂的处理 缺点 测试精度/准确性较差； 只能测试元素； 仍需区分测试模式： 塑料模式、合金模式等 后续维护仍需专业人员支持； Pb的X射线强度，如果在样品中包含了Pb，和KLM识别器的比例基本相同，在各能量位置存在峰值。即使存在包含Pb的Lα线的能量位置的峰值，如果在其它的Pb能量位置上不存在峰值的话，可以断定样品中不含Pb。同样的，As也不包含KA线，如果KB线的位置不存在峰值的话，也能够断定样品中不含As。象这样，表示KLM识别器，观察复数个特性X射线强度比，就能够进行相当正确的定性分析。 几种常见的荧光X射线分析装置 Any questions kindly contact with me ！ Tom Zhang Tel: 86-21-5865 9110?????????Fax: 86-21-5865 9122 MP:86??????????E-mail:yanliang63@