加压流体萃取-凝胶净化-气质法测定土壤中的23种有机氯-莱伯泰科.pdfVIP

加压流体萃取-凝胶净化-气质法测定土壤中的 23 种有机氯 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 前言： 2016 年 5 月 31 日，《土壤污染防治行动计划》 （简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年 多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标 准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测 需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017 土壤 和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸 索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统 （HPSE ）提取土壤中的23 种有机氯，GStation 全自动凝胶渗透系统净化，MV5 多通道平 行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。 关键词：土壤 HJ 835-2017 有机氯 HPSE GStation MV5 MiniLab 1、实验部分 1.1 仪器和设备 1.1.1 HPSE-E 高效压力溶剂萃取系统（莱伯泰科公司）； 1.1.2 Gstation-G 全自动凝胶渗透系统（莱伯泰科公司）：具可 变波长紫外检测器，高效不锈钢凝胶净化柱； 1.1.3 MV5 多通道平行浓缩系统（莱伯泰科公司）； 1.1.4 MiniLab 全自动稀释配标系统（莱伯泰科公司）； 1.1.5 7890B 气相色谱-5977B 质谱联用仪（安捷伦公司）； 1.2 试剂和样品 1.2.1 正己烷（农残级）； 1.2.2 丙酮（农残级）； 1.2.3 乙酸乙酯（农残级）； 1.2.4 环己烷（农残级）； 1.2.5 快速溶剂萃取溶剂：用正己烷（1.2.1）和丙酮（1.2.2）按 1:1 体积比混合； 1.2.6 凝胶渗透色谱流动相：用乙酸乙酯（1.2.3）和环己烷（1.2.4）按 1:1 体积比混合； 1.2.7 有机氯标准贮备液（1000mg/L，溶剂为正己烷）； 1.2.8 有机氯标准中间液（100mg/L，溶剂为 1.2.5 丙酮正己烷混合溶剂）； 1.2.9 内标贮备液（5000 mg/L ，溶剂为正己烷），内标为五氯硝基苯； 1.2.10 内标中间液（400 mg/L ，溶剂为 1.2.5 丙酮正己烷混合溶剂）； 1.2.11 替代物标准贮备液（1000mg/L，溶剂为正己烷），替代物为2,4,5,6- 四氯间二苯和氯 茵酸二丁酯； 1.2.12 替代物标准中间液（100mg/L，溶剂为 1.2.5 丙酮正己烷混合溶剂）； 1.3 土壤样品处理 1.3.1 提取 取研细过筛后的环境土样 20g ，与 7g 硅藻土混合均匀，装填至 34mL 的萃取罐中。同 样方法装填好两个萃取罐后，置于 HPSE 中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取 溶剂为丙酮正己烷混合溶剂（1.2.5），系统压力 10Mpa，萃取温度 100℃，加热平衡时间 3min，静态萃取时间 6min，冲洗体积 60%，N2 吹扫 60s 。循环运行两次。萃取液收集到 60mL 收集管中。 1.3.2 浓缩 将收集管置于 MV5 中，浓缩温度35℃，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用 正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为乙酸乙酯环己烷混合溶剂（1.2.6），样品体积在 1mL 左右。 1.3.3 净化 净化过程采用凝胶净化方式，具体方法如下： 按照图 1 方法进行净化实验，完全上样，收集时间为 11min~21min，收集液用MV5 浓 缩至近干，加入适量内标中间液（1.2.10）后，用丙酮正己烷混合溶剂（1.2.5）定容至 1mL，待测。 图 1 凝胶净化方法 1.4 石英砂或土壤加标回收率实验 按 1.3.1 方法装填石英砂或土壤，进行加标实验，20g 样品加标（1.2.8）和替代物 （1.2.12）各 10μg，然后按照 1.3.1~1.3.3 方法进行实验，分别进行三组 6 个平行样品，用 来测定加标回收率。 1.5 分析步骤 1.5.1 气质条件 色谱柱：HP-5MS ，30m*0.25mm*0.25μm ；进样口温度：250 ℃；不分流进样；载气流 速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：120℃保持 2min ，以 12℃/min 升至 180℃，保持 5min；再以7℃/min 升至 240 ℃，保持