第7章芳酸及其酯类药物分析专.ppt

2、化学性质 1、异羟肟酸铁反应：本类药物为脂肪酸及其酯，其酯与盐酸羟胺及三氯化铁试液作用，可生成有色的异羟肟酸铁，可用于鉴别。 第63页/共85页 （一）、 异羟肟酸铁反应 1、氯贝丁酯 氯贝丁酯分子结构中具有酯键，在碱性溶液中可与盐酸羟胺作用生成异羟肟酸盐，在弱酸性条件下与三氯化铁试液作用生成紫色的异羟肟酸铁。 三、鉴别 2、布洛芬 布洛芬具有羧基，在氯化亚砜作用下，与乙醇反应，生成酯，再在碱性溶液中可与盐酸羟胺作用生成异羟肟酸盐，在弱酸性条件下与三氯化铁试液作用生成紫色的异羟肟酸铁。 第64页/共85页 （二）、 其他方法 1、UV 2、IR 第65页/共85页 四、含量测定 酸碱滴定法 1.直接酸碱滴定法 适用于：布洛芬原料药及其片剂的含量测定 2.双步酸碱滴定法 适用于：氯贝丁酯原料药及其胶囊的含量测定 第66页/共85页 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是 A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 C 第67页/共85页 阿司匹林片剂可采用的测定方法为 A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 两步滴定法 D. 双相滴定法 C 第68页/共85页 测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是 A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C. 高效液相色谱法 D. 络合滴定法 E. 高锰酸钾法 BC 第69页/共85页 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 D 第70页/共85页 采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是 A. 180.2mg B. 180.2g C. 18.02 mg D. 1.802mg E. 9.01mg C 第71页/共85页 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是 A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠 E. 醋酸苯酯 C 第72页/共85页 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是（） A. pH10.0 B. pH2.0 C. pH7～8 D. pH4～6 E. pH2.0±0.1 D 第73页/共85页 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（） A. 测定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物质的干扰 C. 使阿司匹林反应完全 D. 便于观测终点 E. 有利于第二步滴定 第74页/共85页 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是（） A. 水杨酸 B. 间氨基酚 C. 氨基酚 D. 苯酚 E. 苯胺 第75页/共85页 能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有（） A．苯甲酸钠 B．水杨酸 C．对乙酰氨基酚 D．氢化可的松 E．丙酸睾酮 第76页/共85页 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是 A. 防止反应产物的干扰 B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C. 消除酸碱性杂质的干扰 D. 防止样品水解 E. 以上都不对 A 第77页/共85页 阿司匹林中含量最高的杂质为（） A. 乙酰水杨酸酐 B. 乙酰水杨酸水杨酸 C. 水杨酸 D. 水杨酰水杨酸 E. 以上都不对 第78页/共85页 区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（ ） A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 第79页/共85页 用直接滴定法测定阿司匹林含量（ ） A. 反应摩尔比为1：1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定 D. 以中性红为指示剂 E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行 第80页/共85页 芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有电负性大的取代基，能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。反之，