奶粉中脂肪酸的气相色谱-质谱分析.pdfVIP

第26卷增刊 分析测试学报 Vol_26 FENXICESHI ofInstrumental 2007年9月 XUEBAO(Journal Analysis) Sep．2007 奶粉中脂肪酸的气相色谱一质谱分析 侯冬岩1’2，回瑞华1’2，徐丽丽2，刘晓媛1，李学成1 奶粉主要由脂肪、蛋白质…、碳水化合物、维生素、矿物质组成的。而脂肪的功能是由其主要组 成部分脂肪酸的性质决定的。不同的脂肪酸性质差别很大。饱和脂肪酸有很强的升高血胆固醇和低密 度脂蛋白作用。单不饱和脂肪酸已被证明不仅能降胆固醇和低密度脂蛋白，抗血小板凝集，还不影响 高密度脂蛋白。多不饱和脂肪酸中∞击系的亚油酸可促进人体内多余胆固醇变成胆汁酸盐，阻止胆固 醇在动脉壁沉积，有降低血胆固醇含量，防止动脉粥样硬化作用。本文对奶粉中脂肪酸进行了分离鉴 定，为不同人群选用奶粉提供参考依据。 1 实验部分 1．1 仪器、试剂与材料 科机械研究所)；KQ一250B型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)。 甲醇、乙醇、石油醚(30～60℃)、无水甲醇、无水乙醚、氨水、硫酸及氢氧化钠均为分析纯。奶 粉样品：购于鞍山超市。 1．2脂肪油的提取 mL 精密称取5．0 mL带塞锥形瓶中，加入1050～60。C的二次蒸馏水，摇匀，超 g各种奶粉于150 声2min，冷却至室温，加人2mL体积分数为25％的氨水溶液，加塞，摇匀，65。C水浴加热15min， 冷却至室温。再加入10mL无水乙醇和25mL乙醚，加塞摇匀，超声30s，再加入25mL石油醚(30～ 000 60℃)，加塞，摇匀，超声30s，静止5min，有机层转入离心管，2 r／min离心15min。第2次提 取同上，乙醇加人5mL，乙醚15mL，石油醚(30～60℃)15mL。第3次提取同上，乙醚加入15mL， 石油醚(30～60℃)15mL。将3次提取的有机层合并，减压蒸馏得到脂肪油，待用心。3J。 1．3脂肪酸的甲酯化 准确移取0．5mL提取的脂肪油于25 mL0．5 mL圆底烧瓶中，加人2mL正己烷，1．0 mol／L的氢 氧化钾甲醇溶液，70。C水浴回流30rain，冷却，将烧瓶中的溶液转入10mL容量瓶，以二次蒸馏水定 000 容，摇匀，将该溶液3 r／min离心30min，上清液封管，待GC—MS分析。 1．4气相色谱条件 m×0．20Inln×0．33 色谱柱：HP-5(25 温到250。C，保持20min；汽化室进样口温度：280％；进样量：0．2灿L；载气(He)流量：lmlMmin； 分流比：40：1，溶剂延迟3min。 1．5质谱条件 482 电子轰击离子源，离子源温度230。C，四极杆温度150。C；电子倍增器：电压lV，电子能量 70 eV，发射电流34．6斗A，接13温度2300C；质量扫描电压范围m／z：20～500。 1．6实验步骤 据处理系统，检索Nist98谱图库，并分别与八峰索引及EPA／NIH质谱图集的标准谱图进行对照H3确定 样品各个化学成分，按面积归一化法进行定量分析，分别求得各化学成分的相对百分含量。 2结果与讨论 2．1 实验结果 按“1．6”实验步骤进行实验的结果，由化学工作站给出奶粉脂肪酸甲酯的总离子流图，图(略)， 一231— 第26卷