A05电子束和物质互作用XRF.ppt

②不同级别衍射线重叠 可采取在探测器线路中加上PHA 装置来区别 解决办法: PHA: pulse height analysiser 一定能量的光子在PHA中产生电离形成一电压脉冲，这种脉冲高度与hυ成正比 。 晶体分光优点： 分辨率高 1. 分光系统复杂 晶体分光缺点： 2. 元素逐一检测 3. 总的灵敏度不高：XRD效率低；进到计数器就更低；立体角小。 三.EDS X光子作用下， 原子电离产生电子－空穴 对.在反向电压下，电子空 穴对载流子运动,使负载电 阻上产生压降,输出脉冲信号→放大器。 锂漂移硅检测器： 原理： Si(Li)或Ge(Li) P N 中间层 _ + 前 置 放 大 器 平均3.8ev可产生一个电子－空穴对。 →所以不同Z激发检测器的X光子能量及总强度不同，可作元素成份分析及定量。 检测器→等量放大器及主放大器 →多道分析器→存储→显示（屏幕、打印） X光子h?个数(强度)→每秒产生脉冲的次数→通过某道的该数量的X射线强度→定量。 X光子能量h?→一个光子引起的脉冲幅度高度→占多道分析器某道→定性。 0?20Kev, 10ev/每道，2048道 EDS优点： 探测器可与试样离得很近，效率 很高，同时展谱 分辨率较低，目前商品为150ev 。 EDS缺点： 四. X光荧光定量分析 (2) 基体增强效应： 被检元素特征X射线被基体中其它元素所吸收； (1) 基体吸收效应： 不成线性关系，原因为基体效应。 ?待测?基体某元素 ?待测?基体某元素 基体效应例 不成线性关系。 ? 吸收限波长? 质 量 吸 收 系 数 FeK?:1.9373, K?吸收:1.7433 MoK?:0.7107 NiK?:1.6592 若测Ni？ (1) 基本参数法：理论计算，由数学模型及计算机编程。 定量分析： (2) 经验系数法：用经验方法来确定一种元素对另一种元素的基体效应 *应用举例 混合物中i元素的 混合物中第 i 元素的相对荧光强度 纯i相的 n种元素试样 令： ：混合物中第i 元素重量百分比 ：纯i元素重量百分比 K 应是基体各元素 j对 i元素影响的总效果。 那么有： 代表j 元素(包括 i) 对i元素的基体效应 的影响因子。 Qij： 令： ∴ ∵ 有n种元素，显然有 即把激发源的多色谱线看成某种有效波长的增强效应?削弱的低吸收效应的近似处理。 关键求 个 试样有A,B,C三元素， (1) 配三个wt%已知的标准试样 应用举例： 找出纯A,B,C三标样 求第 i 元素的Ri 实验条件完全一致。 (2) XRF测三试样及纯A,B,C三标样， 求出各： 同理求： (3) 求各元素j 对i 元素的影响因子 对待测试样及各纯A,B,C作XRF， 求出各 (4) 实测： 应用已求得的 由 和 解 作业： 习题二十一 习题二十四 习题二十三 实验、上课安排： 实验： PMN-PT-PZ铁电陶瓷的织构的取向分布函数测定 第八周 十一月十日周五 2. 上课： 第九周 十一月十七日周五 实 验： PMN-PT-PZ铁电陶瓷的织构的取向分布函数测定 不同配方、不同烧结工艺、不同极化电压 一. 求极化后PMN-PT-PZ陶瓷的织构的 三. 作极化后PMN-PT-PZ陶瓷的织构的反极图 . 二. 求所作试样PMN-PT-PZ陶瓷的实际晶格常数 . 四. 为什么试样的XRD花样特征与JCPDS卡81-0861的PMN数据存在差异? * * 材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 IV. 电子束与物质的互作用 一. 物质对入射电子的散射 1.电子束来源及主要参数 电子枪 ： ①阴极（灯丝） W丝 LaB6, 发射电子 ②聚焦罩 -102~-103伏 控制电子束质量　聚焦 ③阳极：正高压　　加速e 灯丝 聚焦罩 阳极 电子参数： 束斑直径D： 50 ? ～1μm 电流： 10－12～10－6A 球面发散度：Sr=束斑面积/距离2 ≈0.5(10-2 rad) 2. 两种类型的散射及产物 ①弹性散射　　改变轨道，能量不变