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海水氨氮国标法测定注意事项及改进-畜牧渔业论文 海水氨氮国标法测定注意事项及改进 《河北渔业》2016年第9期(总第273期)○检验与检测 DOI:10.3969/j.issn.1004-6755.2016.09.013 海水氨氮国标法测定注意事项及改进 王秀芹，王娟娟，王德兴，王宝峰，张素青，缴建华 （农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津），天津 300221） 摘要：氨氮作为营养盐普遍存在于海水中，它是环境检测的重要指标之一。由于检测环境中氨的含量较高，对检测有很大影响，故将检测过程注意事项的方方面面做一概括并做进一步改进，以使检测工作顺利开展。 关键词：海水氨氮；测定；注意事项；改进 近年来随着工业经济的发展，海洋环境日益恶化，海水水质不断下降。天津渤海湾内分布有水产养殖区、增殖放流区、产卵区、海洋保护区等，是天津市主要海洋经济鱼类生产区域。由于天津渤海湾是市内14条河道的入海终点，每天都有一定量的生活污水、工业污水排入，对海水水质造成一定污染，其中海水氨氮就是一项重要的检测指标。农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津）作为农业部最早一批成立的检测机构一直承担着渤海湾产卵场的监测工作，每年的5月、8月都定期对其水域进行监测。 　　由于海水中氨氮检测受环境等各方面因素影响较大，致使海水氨氮的检测有很大的难度。比如标准曲线线性达不到标准要求，质控不合格等。另外，内陆养殖水域如天津静海区养殖水域，由于是盐碱地，养殖用水的盐度一般都在6‰以上，高的盐度达到13‰左右。若选用淡水国标方法HJ 535-2009测定氨氮，由于氯离子浓度较高有很大的干扰，导致加入钠氏试剂后水样浑浊测定的结果严重偏高。对于盐度在3‰以上的养殖用水选用海水方法检测结果更准确，所以海水氨氮检测的准确性显得尤为重要，其对盐碱地池塘养殖监测同样具有重要意义，在进行监测时应选用高浓度标线测定。现将氨氮测定过程中的注意事项加以概括总结。 1标准方法选用 　　现行方法有3个，连续流动分析仪法即HY/T 147.1-2013是近两年出的新方法，由于此方法仪器昂贵，不普遍使用；GB 17378.4-2007中有两个方法，一个是靛酚蓝分光度法，一个是次溴酸盐氧化法，前者由于所用试剂苯酚污染较重，次氯酸钠溶液不稳定，此方法不常选用，后者是质检机构常选用的方法，这里就针对次溴酸盐氧化法进行分析总结。 2标准溶液 2.1来源 　　选购的是国家海洋局第二海洋研究所氨氮标准系列点,最大浓度为0.084 mg/L,这套标准是针对测定低浓度海水的，较高浓度海水的测定后面要通过改进的标线进行，高浓度的标线的配制标液是用的国家标物中心的氨氮标准溶液。 2.2贮藏 　　由于氨氮属于营养盐，易被细菌吸收利用，造成浓度下降。建议购买后放冰箱冷藏保存，尽量缩短储存时间，尽快使用。 2.3配制高标准溶液 　 做高浓度标线时，可以自己配制标液。将硫酸铵［(NH4)2SO4］置于称量皿在干燥箱110 ℃烘干1 h，放于干燥器中备用。也可直接使用国家标物中心的氨氮标准溶液。 3检测 3.1样品制备 　　水样经0.45 μm醋酸纤维滤膜过滤，贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20 ℃保存，7 d内必须测定。样品溶化后回温至10 ℃以上后测定，否则氧化还原不完全，测定结果偏小。 3.2检测环境 　　检测地点最好与其他检测项目分开，避免硝酸、氨水等试剂对氨氮的影响。另外，检测时尽量减少检测人数，避免检测人员呼吸带来的干扰。 3.3试剂 3.3.1存放所用试剂最好单独存放，避免其它试剂对其造成影响，最终使空白值偏高导致检测结果不准确。 3.3.2选购现在市场上所售化学试剂鱼目混珠，经常出现不合格产品，导致实验失败，既浪费财力又浪费精力，选择合格供应商尤为重要。为少走弯路，尽量购买国药集团化学试剂有限公司的产品，经验证质量是可信赖的。 3.4容器清洗 　　所用比色管、容量瓶都要先洗净再用1+3硫酸溶液浸泡24 h后清洗干净备用。移液管用铬酸洗液浸泡冲洗干净备用。容器清洗不净会直接导致空白值过高，标准曲线的线性出不来，平行样品偏差过大。 3.5实验用水 milli-Q制备仪质检机构一般都具备，其制备用水可直接使用。 3.6试剂配制 　　因空气中就有一定的氮含量，将试剂放入烧杯，贴杯壁加milli-Q水，用超声波溶解效果较好，尽量减少搅拌次数，溶解后转入容量瓶定容。需注意加milli-Q水时贴壁与不贴壁以及溶解搅拌次数的多少对空白吸光度影响较大。 　　氢氧化钠配制（400 g/