气相操作过程遇到的问题及处理方法.doc

现象 故障可能原因 排除方法 不 出 峰 或 峰 很 小 样品前处理不够干净污染柱子 提高样品前处理操作能力，每一步用移液器移样 检测器熄火或火未点着 重新点火 FID检测器 进样口漏气 更换隔垫，螺母不要拧太紧 气化室温度太低，样品不能汽化 柱箱温度低 升高汽化、柱箱温度 柱内无载气流 检查气路系统 色谱柱与进样口或检测器的连接不正确 检查连接长度并拧紧接头 记录器失灵 检修 进样针、检测器喷嘴堵塞 清洗 等温时， 基线向一个方向漂移 或基线不规则漂移 柱入口处漏（连接处，注样器体，隔垫） 排除漏气 补充气流量太低 增加尾吹气流量 检测器炉温有变动，未达平衡 足够的时间使基线稳定 固定液受热损失 老化柱子,调整温度 FID中,氢气流速有变化 检查输出压力和流速控制 检测器筒座漏气 更换铝密封垫 载气泄漏或流速不稳 查看气瓶压力，压力低于3mpa时更换新气 程序升温时基线上升 超过柱温极限 降低最高温度 柱被污染 检查气体过滤器;老化柱子 检测器漏 柱到检测器的连接 柱不好 老化色谱柱 色谱柱出现固定相流失增加 在使用温度范围内这种现象属正常情况 精密度 及定量 重复性 差 进样针磨损 更换进样针 进样技术欠佳 多练习，提高进样技术 进样口污染 清洗衬管更换石英棉 检测器污染 老化、清洗检测器 检测器污染处理；380-420℃高温烘烤检测器6小时以上，必要时清洗检测器。清洗方法：方法一，用一细管连接进样口与检测器，设定好进样口与检测器温度进10针甲醇；方法二，拆检测器排气端，排气口部件用丙酮擦，用移液器往检测器里缓慢加50ml丙酮清洗，检测器底部用小烧杯接收清洗后的丙酮；方法三拆下检测器放射源用砂纸轻轻擦拭，将放射源擦拭光亮，用丙酮清洗放射源和检测器基座（此方法具有一定危险性，不建议使用） 现象 故障可能原因 排除方法 前 延 峰 样品在系统中冷凝，进样口汽化温度太低 适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度 进样技术欠佳 重复进样,提高进样技术 载气流速太低 适当提高载气流速 样品量太大 稀释或减少进样量 两个峰同时出现 优化色谱条件,必要时更换色谱柱 进样口污染 清洗进样口 峰 拖 尾 进样技术欠佳 进样量过大 重复进样提高进样技术 减小进样体积 同时有两个峰流出 优化操作条件 溶剂/固定相极性不相匹配 更换色谱柱 色谱柱安装不正确 重新安装色谱柱 分流比太小 适当加大分流比 鬼 峰 载气不纯 换纯载气 柱头有污染物沉积 烘烤柱子然后空运行（无样品） 样品保留在进样口太久 增加柱流速 衬管和样品反应 选用去活衬管 进样垫流失 选用优质进样垫 平顶峰 超过记录仪测量范围 改变记录仪量程或减少进样量 进样量过大 减少进样量、稀释样品浓度 峰 分 不 开 色谱条件不够优化 降低升温速率、一定范围内减小载气流速 色谱柱固定液选择不当 选择合适类型的色谱柱 柱太短 增长柱子 柱液流失,柱失效 换柱 出 负 峰 记录仪输入线接反,或不正确 改正记录仪接线 样品注射在有毛病的柱子上 更换合适的柱 进样量过大 减少进样量、稀释样品浓度 溶 剂 峰 拉 宽 色谱柱安装失败 重新安装色谱柱 进样渗漏 检查 进样量高 减少进样量、稀释样品浓度 分流比低 加大分流比 吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序 基 线 漂 移 色谱柱安装失败 重新安装、老化 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 样品量大，特别是溶剂改变了工作状态 延长保留时间 系统出现漏气，或出现堵塞 检查 样品处理不当 加强操作能力 噪声 色谱柱安装失败 重新安装、老化 气路故障、载气不纯 检查气路，更换气体 进样口被污染 清洗进样口，更换隔垫，衬管中的玻璃纤维 检测器发生故障 老化清洗检测器，维修 圆顶宽峰 样品量大起出了色谱柱容量 减少进样量、稀释样品浓度 汽化温度低 升高汽化、柱箱温度 色谱柱没按要求安装 重新安装色谱柱 基线出现波浪状峰 高灵敏度操作仪器未稳定之前 降低灵敏度，增加稳定时间 柱箱或检测器箱温度周期变化 检查温空系统 电压不稳，对柱温控制精度影响 必要时装稳压器 柱子没切平整/柱子接检测器太长 重新切平柱子/重新接检测器64mm 进样口漏气 检查进样口 原来能分开的峰分不开 色谱柱安装不合要求，色谱柱污染 重新安装色谱柱、老化