第一组 蛋糕可乐中还原糖的测定5.pptVIP

蛋糕（直接滴定法）、可乐（高锰酸钾滴定法）中还原糖含量的测定 相关链接 碳水化合物的分类 概念 非还原糖 转化糖 概念： 用稀酸或酶对蔗糖作用后所得含等量的葡萄糖和果糖的混合物。 蔗糖具右旋光性，而反应生成的混合物则具有左旋光性，旋光度由右旋变为左旋的水解过程称为转化，故这类糖称转化糖。 应用举例： 在制作膏类装饰料如奶油膏和蛋白膏时，通常要将糖浆熬至116～118℃，达到这种转化程度的糖浆，当加入到打发的奶油或蛋清中时，不仅可以形成光滑的糖膏，而且由于糖浆的高粘稠度，使蛋清或奶油中的泡沫更加稳定。 还原糖的测定的意义 葡萄糖分子中航油游离醛基，果糖分子中含有游离酮基，乳糖和麦芽糖分子中含有游离的半缩醛羟基，因此它们具有还原性，是还原糖。其他非还原糖，如常见的蔗糖、糊精淀粉等，它们本身不具有还原性，但可以通过水解反应成具有还原性的单糖，再进行测定，然后换算成样品中的相应的糖类的含量。所以还原糖的测定为糖类的测定的基础。 此次实验中还原糖的测定方法：直接滴定法、高锰酸钾法（两种方法的根据都是国标 GB/T 5009.7——2008 食品中还原糖的测定） 可溶性糖类分析的预处理 提取液的制备： 提取剂：水、乙醇 提取方法：含脂肪的食品：预先脱脂 液体样品：预先浓缩 固体样品：70~80%乙醇溶液提取 澄清剂 概念 澄清剂：为了除去提取样液中存在的干扰物质，使提取液清亮透明，达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。 作为澄清剂必需具备的要求： ①能较完全地除去干扰物质； ②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质； ③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。 常用三种澄清剂：中性醋酸铅[Pb（CHCOO)2?3H2O]、 乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液。 直接滴定法（样品：蛋糕） 原理： 将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。 适用范围及特点 本法又称快速法，它是在蓝-爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是国家标准分析方法。 主要试剂： ⑴盐酸 ⑵硫酸铜 ⑶亚甲蓝（指示剂） ⑷酒石酸钾钠 ⑸乙酸锌 ⑹冰乙酸 ⑺亚铁氰化钾 ⑻葡萄糖 ⑼果糖 ⑽乳糖 ⑾蔗糖 溶液的配制 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuS04·5H20）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。 盐酸溶液（1+1）:量取50mL，加水稀释至100mL。 葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000g至96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。 果糖标准溶液：准确称取1.0000g至96℃±2℃干燥2h的果糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg果糖。 乳糖标准溶液：准确称取1.0000g至96℃±2℃干燥2h的乳糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg乳糖。 转化糖标准溶液：准确称取1.0520g蔗糖，用100mL水溶解后加入5mL盐酸，在68℃~70℃加热15分钟，放置至室温，转移至1000mL的容量瓶，定容。此溶液每毫升相当于1.0mg乳糖。 实验仪器 酸式滴定管：25mL 电炉或水浴锅 过滤装置（可能需要用到） 实验步骤 （1） 样品处理 含大量淀粉的食品：称取10.00g~20.00g试样置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷却后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5m