XRD法在矿物药炉甘石鉴定中应用.docVIP

XRD法在矿物药炉甘石鉴定中应用 　　摘 要：采用XRD（X-Ray Powder Diffraction）法对7个矿物药炉甘石样品进行成分分析，得出各样品炉甘石的主要成分及其伴生矿物，并对炉甘石进行半定量分析，结果表明XRD法可以应用于矿物药炉甘石的鉴定及其质量控制。? 　　关键词：XRD；炉甘石；矿物药鉴定；半定量分析 　　中图分类号：R285.5文献标识码：A 　　文章编号：1673-7717(2008)05-1055-03? 　　Application of XRD in Mineral Medicinal Identification of Calamina 　　?? 　　WEN Hai?cheng?1 ，JIN Li?na?2，YU Yan?1，CHI Guang?cheng?3，KANG Ting?guo?1? 　　(1.Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Shenyang 110032,Liaoning,China;? 　　2.DaLiian Tianshan Drug Co.Ltd，Dalian 116036,Liaoning,China;? 　　3.Shenyang Institute of Geology and Mineral Resources,Shenyang 110032,Liaoning,China)? 　　Abstract:This experimental was taken to study 7 kinds of mineral drugs calamine samples by XRD, conclusion that main components of each kind of calamine with its associated minerals,and quantitative analysis the calamine, the results of the analysis show that XRD can be applied to identification of the calamine and its quality control. 　　Keywords:XRD;calamine;identification of mineral drugs;semi-quantitative analysis 　　 　　炉甘石（Calamina）为常用矿物药之一，主产于湖南、广西、四川等省区[1] 。一般文献都将炉甘石矿物来源确定为菱锌矿或（和）水锌矿，2005版药典收载品来源为碳酸盐类矿物方解石族菱锌矿[2]。药用菱锌矿是由锌矿物经过风化作用而形成的次生矿物，常见于铅锌矿的氧化带中[3]，而热液矿床中呈晶体产出的菱锌矿却不作药用[4]。笔者利用XRD对收集到的7种市售或药材市场销售的矿药炉甘石进行了成分分析，在确定矿物药炉甘石及其伴生矿物的基础上，对所收集到的矿物药炉甘石进行质量评价。 ? 　　 　　1 实验部分? 　　 　　1.1仪器和测试条件 　　仪器：X-Ray-Powder Diffractor，仪器型号：Bruker-D8，测量条件:Cu靶，管压:40kV，管流：40mA，扫描范围：(2θ)5°～85°，检测器:固体探测器（XOL-D），DS（发散狭缝）和SS（防散射狭缝）为1.0mm，RS（接收狭缝）:0.1mm，步长：0.03°/步，扫描速度：0.4s/步。? 　　1.2测试样品的制备 　　炉甘石样品进行防污染碎样，采用四分??均分成4份，任选一份取炉甘石样品3g，然后在玛瑙钵中研磨至0.001mm左右，在样品盘中压制成待测薄片。? 　　1.3样品测试 　　矿药炉甘石样品，用 XRD进行全谱扫描测试，得出样品XRD图谱（见图1～7）。? 　　 　　 　　 　　2样品XRD图谱解译? 　　 　　2.1样品组分鉴定 　　根据XRD图谱的衍射峰位特征，与ICDD数据相比较，解译出7个样品矿物成分，详见表1。? 　　 　　2.2样品中矿物组分半定量分析 　　所用的半定量软件，由德国Bruker AXS提供的EVA软件（由国际衍射数据中心授权），是以所测样品中所得矿物的最高衍射峰作为参比强度进行全岩矿物组分半定量分析。 　　XRD法会有误差累积的问题，由于在实验中采用固体计数器，可使半定量分析方法精度达到1％，检出限在0.005[5]；实验表明，所测的炉甘石样品均为晶质矿物，不存在弥散峰。在确定炉甘石矿物药所有物相的基础上，对炉甘石矿物样品各物相进行半定量分析，结果见表2。? 　　 　　3 炉甘石矿物药质量评价