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PA6纳米纤维化学镀铜的研究 第３１卷第３期 合成纤维工业 Ｖ０１．３１Ｎｏ．３ 型！堑！旦：：： ：：：：＝一：＝一：：星坚！些垒些垒三墅！堡！！！曼坚竺些！！坠兰： ：＝：：：：：一＝：：一一皇坠！竺坠 ＰＡ６纳米纤维化学镀铜的研究 陶丹魏取福吴宁蔡以兵 （江南大学生态纺织教育部重点实验室，江苏，无锡２１４１２２） 摘 要：采用静电纺丝制备的聚己内酰胺（ＰＡ６）纳米纤维为基材，通过氧气等离子体粗化处理，硫酸铜化 学镀处理并对制得的镀铜ＰＡ６纳米纤维进行表面测试和导电性分析。结果表明：ＰＡ６纳米纤维化学镀铜后，金属铜均匀地覆盖在单根纤维表面，并以纳米级的球形铜颗粒生长。当反应温度为４２℃，硫酸铜浓度由 ｌＯ ｇ／Ｌ增加至２５ｇ／Ｌ时，ＰＡ６纳米表面电阻从８３１．３５ｆｙｓｑ降至２４．４１ｒｙ８ｑ，具有良好的导电性。 关键词：聚己内酰胺纳米纤维静电纺丝等离子体处理化学镀铜中图分类号：ＴＱ３４２．１１ 文献识别码：Ａ 文章编号：１００１．００４１（２００８）０３．００２４．０３ 纳米纤维由于比表面积大、空隙丰富、孔径小等特点，同时具有体积效应和尺寸效应，受到广泛的开发应用。以甲醛作为还原剂的化学镀铜技术广泛用于导体或绝缘体材料的铜层沉积。而聚合物纳米纤维不具有导电性，通过化学镀铜技术，在单纤维上沉积一层金属铜，可以有效改善高分子聚合物纳米纤维的导电性。这种加工技术具有非破坏性的特点，可以在纳米纤维上均匀地覆盖一层导电层。同时，化学镀铜过程中，无需电流、高真空或高温，方便快捷…。 作者采用静电纺丝制备的聚己内酰胺（ＰＡ６）纳米纤维为基材进行化学镀铜。在化学镀铜过程中，利用氧气等离子体处理技术对ＰＡ６纳米纤维进行处理，取代传统的粗化处理过程，避免传统浓硫酸一重铬酸钾粗化液对操作人员人身安全的威胁及刻蚀剂的环境污染等问题【２Ｊ。 １ 取纺丝液约１５ｍＬ进行静电纺丝制备ＰＡ６纳米纤维。纺丝电压为１４ｋＶ，纺丝距离为１０ｃｍ，自制平口针头置???水平偏下约１５０。同时，收集纤维时，通过延长纺丝时间来增加纳米纤维厚度，以改善ＰＡ６纳米纤维在化学镀铜反应液中出现的褶皱问题。所得的ＰＡ６纳米纤维置于空气中不少于２４ｈ，以去除其表面残留溶剂。１．３化学镀铜 ＰＡ６纳米纤维表面化学镀铜的主要工序为：ＰＡ６纳米纤维的粗化处理、敏化、活化、还原、化学镀铜、烘干。 （１）粗化处理。为使镀件表面达到微观粗糙旧Ｊ，需对镀件进行粗化处理。实验采用低温氧气冷等离子体代替浓硫酸．重铬酸钾粗化液对ＰＡ６纳米纤维进行粗化处理，工艺参数为：压强 ３０ Ｐａ，功率５０Ｗ，时间９０ ｓ。 等离子体处理对纳米纤维表面引起的溅射侵 实验 ＰＡ６切片：相对粘度２．８，无锡欣欣化纤有限责任公司产；甲酸：分析纯，质量分数８８％，国药集团化学试剂有限公司产；锡粒：分析纯，上海试四赫维化工有限公司产；氯化镍（ＮｉＣｌ２?６Ｈ：０）：分析纯，中国医药集团化学试剂有限公司产；其他试剂：均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司产。 １．２静电纺丝 将ＰＡ６切片溶于甲酸，搅拌３ｈ至均匀粘稠状的溶液，制备出质量分数为１５％的ＰＡ６纺丝液。采用生皮下注射器（针头１．２ ｍｍ×３８ｍｍ） 收稿日期：２００７—１０?Ｉｌ；修改稿收到日期：２００８－０４—１１。作者简介：陶丹（１９８３一），女，硕士生。主要从事纳米纤维功能化的制备研究。 基金项目：教育部新世纪优秀人才计划（ＮＣＥＴ－０６－０４８５）；教育部博士点专项基金（２００６０２９５００５）。 蚀及等离子体中的化学活性物质对材料表面的化学侵蚀大大提高了基布与金属层之间的结合力。 （２）敏化处理。敏化处理是在经过粗化处理的ＰＡ６纳米纤维镀件表面吸附一层容易被还原的物质，以便在活化处理时，通过还原反应，使ＰＡ６纳米纤维镀件表面附着一层金属薄层”］。 敏化液的配方：二氯化锡：ＳｎＣｌ２?２Ｈ２０，１２ｇ／Ｌ；ＨＣｌ：４０ｍｌ／Ｌ；锡粒：２粒。反应温度为室温， １．１原料及试剂 万方数据　 第３期陶丹等．ＰＡ６纳米纤维化学镀铜的研究 浸泡时间５ ｒａｉｎ。 （３）活化处理。活化处理是将ＰＡ６纳米纤维镀件的表面置换一层很薄且具有催化性的金属层。由于甲醛须在ｐＨ大于１１的碱性介质中才具有还原作用ＨＪ。将敏化处理后的纤维于２ｇ／Ｌ的ＡｇＮＯ。活化液中室温浸泡８ｒａｉｎ，同时逐滴加入ＮＨ，?Ｈ：０，先产生混浊后转化为澄清为止。