导热油残炭的测定.docVIP

导热油残炭的测定 本方法根据GB/T 268—87编写，适用于石油产品残炭的测定。 1 实验目的 残炭是评定重质燃料油、润滑油、轻柴油10%蒸余物的积生成倾向的指标亦可作为柴油、润滑油之基础油等精制程度的一种间接指标。 2 实验原理 盛有两个直径约2.5mm玻璃珠并称过重量的瓷坩埚内称入(10±0.5)g无水、无悬浮物的试样。将盛有试样的瓷坩埚放入内铁坩埚的中央，再把内铁坩埚放在盛有一层细沙的外铁坩埚正中，把内、外铁坩埚的盖子盖好。安装好康氏残炭测定仪，进行程序升温(预点火10min、燃烧时间13min及继续强火加热7min，总加热时间应控制在30min内)处理试样，计算残炭占试样的百分数。 3 实验仪器及药品试剂 3.1 仪器 石油产品康氏残炭测定仪、瓷坩埚、内铁坩埚、外铁坩埚、镍铬丝三角架、圆铁罩、遮焰体、喷灯3.2 药品试剂 导热油4 实验步骤 4.1 实验准备 4.1.1 瓷坩埚和玻璃珠 瓷坩埚必须先放在800±2)℃的高温炉中煅烧1.5~2h，然后清洗烘干备用。准备直径约2.5mm的玻璃珠，清洗烘干备用。将备好的盛有两个玻璃珠的瓷坩埚称重，称准至0.0001g。 4.1.2 试样 取样前将装入量不超过瓶容积3/4的试样充分摇匀，使其混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品，应预先加热至50~60℃，再进行摇匀。含水的试样应先脱水和过滤，在进行摇匀。 4.2 实验步骤 4.2.1 盛有两个直径约2.5mm玻璃珠并称过重量的瓷坩埚内称入10±0.5)g无水、无悬浮物的试样。试样量需根据预计的残炭生成量按下表称取，并称准至0.005g。 称取的试样量与预计残炭生成量对应表 预计残炭/% 试样量/克 ＜5 10±0.5 5~15 5±0.5 ＞15 3±0.1 将盛有试样的瓷坩埚放入内铁坩埚的中央在外铁坩埚内铺平沙子，将内铁坩埚放在外铁坩埚的正中。盖好内、外铁坩埚的盖子。外铁坩埚要盖得松一些，以便加热时生成的油蒸汽容易溢出。 4.2.2 按仪器的安装方法安装仪器。首先将镍铬三角架放到合适的支架或支环上，将遮焰体放在镍铬三角架上，然后将上述准备好的全套坩埚放在镍铬三角架上，必须使外铁坩埚放在遮焰体的正中心外铁坩埚在遮焰体内不应倾斜。全套坩埚用圆铁罩罩上，以使反应过程中受热均匀。 4.2.3 置灯头于外铁坩埚底下约50mm处，进行强火加热但不冒烟，使预点火阶段控制在10±1.5)min内。当罩顶出现油烟时，立即移动或倾斜喷灯，令火焰触及坩埚的边缘，使油蒸汽着火。然后暂时移开喷灯，调节火焰，再将灯放回原处。要使灯调到着火的油蒸汽均匀燃烧火焰高出烟囱，但不超过火桥。如果罩上看不见火焰时，可适当加大喷灯的火焰。油蒸汽燃烧阶段应控制在13±1)min内完成。 4.2.4 当试样蒸汽停止燃烧，罩上看不见蓝烟时，立即重新增强煤气喷灯的火焰，使之恢复到开始状态，使外铁坩埚的底部和下部呈樱桃红色，并准确保持7min。总加热时间应控制在30±2)min。 4.2.5 移开煤气喷灯，使仪器冷却到不见烟约15min，然后移去圆铁罩和外、内铁坩埚的盖，用热坩埚钳将瓷坩埚移入干燥器内，冷却40min后称重，称准至0.0001g，计算残炭占试样的百分数。 4.2.6 残炭值超过5%的实验步骤，对按上述实验步骤测得残炭值在5%~15%的试样，需称5±0.5)g试样重做；若残炭值大于15%，则称3±0.1)g试样重做，试样量称准至0.005g。当用5g或3g试样时，要按方法GB/T268—87中的4.3规定的时间来控制预点火和燃烧时间是不大可能的。但尽管如此，实验结果仍然可靠。 4.2.7 测定10%蒸余物残炭的实验步骤：用方法GB/T 255收集10%蒸余物作为试样，每次实验时进行不少于两次的蒸馏；在蒸余物温热能流动的情况下将(10±0.5)g蒸余物倒入已称重并用作测定残炭的坩埚内。冷却后称试样的重量，称准至0.005g，并按4.2.1~4.2.4所述步骤测定残炭值。 4.3 实验结束 实验结束后将残渣倒入废液桶内，用溶剂油进行清洗，整理实验台面，将实验仪器摆放至规定位置。 5 数据处理 试样的康氏残炭值X%(质量分数)可按下式计算为 X=m1 / m0×100 式中：m1——残炭的质量，g m0——式样的质量，g 6 注意事项及常见问题 康氏残炭的测定和仪器安装正确与否有关，和加热强度及加热时间有关，和坩埚的冷却、称重等操作有关。所以在实验过程中要严格按照操作规程进行操作。 残炭CARBON RESIDUE)是残渣燃料油Residual Fuel Oil)及柴油燃料油润滑油等规格指标之一。是指一定量的油品试样在无空气补充的条件下受热，油品经高温分解、聚合及焦化后所留下的不挥发残渣，其重量占试样重量的比值称为该油品的残炭量，以重量百