(仪器分析课件）第4篇 章 原子吸收光谱法4－仪分.pptVIP

4.6 灵敏度和检出限 4.7 样品的处理 4.8 测定条件的选择和测定结果的评价 ;4.6.1 灵敏度 (sensitivity); (二) 特征浓度（cc） 能产生1%吸收的待测组分的浓度。 此时吸光度为： A’ ＝ lg(100 / 99) ＝ 0.0044 ＝ k’cc ……（1） 配制浓度为 c 的标液，测得吸光度 A ＝ k’c ……（2） 二式相比得： cc ＝ 0.0044 c / A (μg · mL－1 / 1%) cc 可反映火焰法的灵敏度的大小。;(三) 特征含量（mc） 能产生1%吸收的待测组分的含量。 mc = 0.0044 cV /A ( g / 1% ) 式中,c 为 标液浓度（g · mL－1），V 为进样体积（mL）。 mc 可反映石墨炉法的灵敏度的大小。;4.6.2 检出限 （Limit of detection）;4.7 样品的处理(自学为主);4.8 测定条件的选择和测定结果的评价;;4.8.1.2 空心阴极灯电流的选择 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 若灯电流过小，将出现什么情况？ 若灯电流过大，将发生什么现象？; 4.8.1.3 原子化条件的选择 （一）火焰原子化法 火焰类型的选择：依据不同试样元素选择不同火焰类型。 试液提升量的选择： 燃烧器高度和燃烧器角度的选择： ;（二）高温石墨炉原子化法 升温程序的选择： 根据试样，选择干燥、灰化、原子化、净化的温度、升温速率、恒温时间等。 进样量的选择： 液体进样量 1～ 100 μL 固体进样量 0.1～ 10 mg;4.8.1.4 狭缝宽度的选择 W ＝ D S （nm） 改变狭缝宽度( S ）即改变了光谱通带(W ）的大小，也改变了仪器的分辨率的高低，进而影响测定灵敏度和干扰状况等。 通常，无邻近干扰线时，选较大的光谱通带（如测碱金属及碱土金属时）；反之则可选较小的光谱通带（如测过渡及稀土金属）。;4.8.1.5 检测系统负高压的选择 施加于光电倍增管两端的负高压会明显影响仪器的灵敏度和稳定性。 若负高压过低，光电转换效率低，测定灵敏度降低。 若负高压过高，光电倍增管噪声增加，稳定性变差，容易产生“疲劳现象”，甚至会减少光电倍增管的使用寿命。 故应在保证测定灵敏度的前提下，选择较小的负高压。; 4.8.2 ??定结果的评价; 2.分析方法的精密度的评价： 平行测定试样n 次，结果为 X1、 X2、 X3、 ...... Xn， 标准偏差（S）： 变异系数（CV）即相对标准偏差 （RSD）: RSD ＝ （S / x ）×100％;4.9 原子吸收光谱法的应用; (3) 水果、蔬菜、粮食中微量元素的测定； (4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量元素的测定。;