核磁共振nmr工作原理及基本操作1.pptxVIP

NMR现象发现1945。1951 发现化学位移。1952 自旋偶合，NMR技术可用来研究分子结构。1958 第一台CW-30MHz。1966 R.R.Ernst实现FT-NMR实验。提高灵敏度，13C核的测量成为可能。1974 二维实验。1991 诺贝尔化学奖。仪器的基本构造Data processingrf consoleMagnetTransmitterSample tubeProbe ReceiverB0FTrf pulseFIDSpectrumSample tubeinside coil 原子核是由质子和中子组成的。质子是一种转动着的带电荷的粒子(Z=1)，故有磁矩。磁矩在无外磁场时，两种取向的能量是简并的。在有外磁场时，一个质子， m=+?或-?。把核描述为1/2，核自旋(I)。??B0m=+?m=-?原子序数质量数I实例偶偶0 6C8O16S奇奇1H 9F15P7N I=?偶奇 6C I=? 5B I=3/2奇偶整数 1H7N I=112163211931151311214核自旋为零的核，其I=0，因此不能用NMR来检测。 当射频场的频率与核磁场中的拉摩尔进动频率匹配时，发生共振-----低能级的磁性核吸收一个辐射量子跃迁至较高能级；同时，位于高能级的核释放出能量回到低能级。 对NMR来说，射频辐射(rf)，其频率范围与收音机和电视机的接收频率相同。 1H的两个自旋态布居数相差的数量级为20ppm。 与其它技术，如IR和UV光谱，NMR灵敏度相对较低。1H和13C在不同静磁场中的共振频率B0[T]共振频率[MHz]1H13C1.416015.11.888020.12.119022.632.3510025.154.7020050.35.6725062.97.0530076.496117149化学位移 电子效应（诱导效应，共轭效应）邻近基团的磁各向异性偶合常数 原子核之间的磁相互作用，称之为偶合常数。积分面积13C NMR谱 化学位移的范围， 0～200ppm之间可定性得到化合物的多方面的结构信息。(也可定量） 合成化学、药物化学、天然物化学、生物有机化学、高分子化学、材料化学等学科，结构确认、认证、鉴定等 樟脑样品纯度要尽量高 TLC板多种展开体系下 是一个点 色谱峰单一氘代溶剂对样品要有足够的溶解度对1H谱一般5-10mg， 13C 谱最好用10 mg以上。与样品不发生化学反应。溶剂的吸收峰对样品信号没有干扰。氘代试剂的选择CDCl3 more than six months old may be acidic enough to exchange away labile protons from our solute moleculeCDCl3D2ODMSO-d6CD3ODC6D6活泼氢“万能溶剂”难以回收溶剂峰与样品峰重叠熔点低 18℃化学位移相近的峰分开标准物质最常用的标准物质是TMS。 TMS的化学位移被规定为0.00，其它有机物质的大多在此峰的左边(即?为正值)。 核磁管如果使用清洗过后的核磁管，要注意是否洁净。在使用前一定要反复确认是否有裂纹！！！=+ 放入样品：将样品管外表擦干净使中线上下的样品一样多按lift键确认有气流的声音探头内现有样品浮起后，取下并换上样品再次按lift键等待气流平稳后开始实验匀场好坏的标志是否对称峰越细（半峰宽越小）越好单峰不应有裂分基本步骤（氢谱）1.配好样品,放入磁体(BSMS面板中LIFT)2.建一个新的实验数据目录、文件名(edc)3.锁场(lock)4.自动调谐(atma)5.自动调节增益rga）6. BSMS面板中SPIN，匀场，调节Z17.设置ns，采样(zg)8.采样结束后，使用命令(efp)9.自动相位校正apk10.基线校正abs11.转移数据核磁共振实验报告及思考题1.核磁共振发生条件，原理，及其提供信息及应用，你对核磁共振有什么认识？2.化学品的测试，谱图处理（用MestReNova）及解析3.电子版发至shwang@ybu.edu.cn