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第五讲 有机化学实验专题 【考点再现】 1．掌握常见有机物分离提纯方法 2. 设计、评价或改进实验方案。 ．了解控制实验条件的方法。 ．分析或处理实验数据，得出合理结论。 ．绘制和识别典型的实验仪器装置图。 一、有机物分离提纯方法 过滤、萃取、分液、蒸馏（分馏）、结晶等 二、有机小常识 1、有机反应基本都是“可逆反应”，反应产物产率不高，有反应物混入其中，需除去。 2、有机物绝大多数有机物不（微）溶于水（低级醇、醛、羧酸溶于水），易溶于有机溶剂（CCl4、苯、醇类、醚类等）；液体有机物之间、液固有机物之间互溶；有机物钾、钠盐易溶于水；有机物一般比水轻。 3、常用“水洗、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液洗除去有机酸”； 常用“干燥的MgSO4固体”、“ 干燥的Na2SO4固体”、“ 干燥的CaCl2固体”吸收水分，干燥有机物；常用“碎瓷片防暴沸”。 4、一般有机物沸点较低，常用蒸馏（分馏）方法分离提纯 5、 有浓硫酸做催化剂时，一般先加反应物，后加浓硫酸，防止迸溅发生危险形冷凝管冷凝管直形冷凝管1.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是　(　　) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 2.醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下: 可能用到的有关数据如下: 相对分 子质量 密度 /(g·cm-3) 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中,分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题: (1)装置b的名称是　　　　　　　　　。 (2)加入碎瓷片的作用是　　　　　　　;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 　　　　　　　　　　　(填正确答案标号)。 A.立即补加　　　　　　　B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为　　　　　　　　　　。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并　　　　　　;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 　　　(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是　　　　　　　　　　　。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有　　　(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶　　　B.温度计　　　C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是　　　　(填正确答案标号)。 A.41%　　B.50%　　C.61%　　D.70% 3、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下： 沸点/。c 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 11.72 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验步骤如下： 将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。 回答下列问题： （1）实验中，能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。 （2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。 （3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。 （4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 （5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下” （6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是 。 （7）本实验中，正丁醛的产率为 %。 4.正丁醛经催