分析实验思考题及部分答案.doc.docVIP

邻二氮菲吸光光度法测定铁 1．本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？ 答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。 2．怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。 答：绘制出工作曲线 （1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。 （2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。 最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。 硫酸铵中氮含量的测定 1．NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？ 答：NH4+ Ka=5.6×10-10 KaC≤10-8 所以不能用碱直接滴定 2．NH4NO3, NH4Cl, NH4HCO3中含氮量能否用甲醛法测定？ 答：NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO3-上的N无法用甲醛法进行测定。 NH4Cl中的氮量的测定能用甲醛法 NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 3．为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 蛋壳中碳酸钙含量的测定 1．研碎后的蛋壳试样为什么要通过标准筛？通过80－100目标准筛后试样粒度为多少？ 2．为什么向试样中加入HCl溶液时，要逐滴加入？加入HCl后为什么要放置30min后再以NaOH返滴定？ 3．本实验能否用酚酞为指示剂？ EDTA的配制和标定 1．为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA? 答:因为络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如Ca2+,Mg2+要在碱性范围内,而Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围内。故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时,使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差。 2．在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红,为什么？ 答：不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物NH4Cl是强酸弱碱盐,呈弱酸性,而酚酞是碱性指示剂,故不能用酚酞作指示剂,而甲基红的变色范围是4.4-6.2,可以用来做指示剂 3．阐述Mg2+－EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 答：铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏,但与Ca2+形成的络合物不稳定,显色灵敏度低,为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,使之发生置换反应,置换出Mg2+：置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色： Mg2++EBT=Mg-EBT(红色)，但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强,滴定时，EDTA先与Ca2+络合,当达到终点时，EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,形成MgY, Y+Mg-EBT=MgY+EBT (蓝色)游离出的指示剂显蓝色,变色很明显,在这里,滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等,故不影响滴定结果。 4．滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴定。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 铅铋含量的连续测定 1．描述连续漓定Bi3+、Pb2+的过程中,锥形瓶中颜色变化的情形,以及颜色色变化的原因。 2．为什么不用NaOH，NaAc或NH3?H2O,而用六亚甲基四胺调节pH到5～6? 胃舒平药片中铝和镁的测定 1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？ 2．能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定Mg2+？ 3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？ 过氧化氢含量的测定 1．KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗