仪器分析第6篇 章 GC5-仪分教程.pptVIP

6.6 气相色谱检测器 Detector;6.6 气相色谱检测器 Detector; 6.6.1．GC 检测器的分类 （一）按检测信号与组分信号 的关系分类 浓度型检测器：能检测出载气中组分浓度的瞬间变化，其响应信号值与组分的浓度成正比。如热导池检测器等。 质量型检测器：能检测出载气中组分的质量流速变化，其响应信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。如氢焰离子化检测器等。 ; （二）按检测方法和原理分类; 6.6.2 检测器的主要性能指标 包括稳定性、灵敏度、检测限、响应时间、线性范围等。  （一）检测器的稳定性; 检测器的灵敏度（S）实质上是指单位质量的待测物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。灵敏度值越大，检测器的灵敏度也就越高。在实际工作中，检测信号通常为色谱峰，因此灵敏度也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量（m）???得： Si ＝ Ai / mi; （三）检测限（D，又称敏感度）：;检测限的定义为： 检测器恰能产生与噪声相区别的组分信号时，在单位体积载气中或单位时间内进入检测器的样品量。 此时的响应值至少为噪声电平的 2倍。 检测限的计算公式为： D ＝ 2N / S; （四）响应时间（τ）; （五）检测器的线性范围 ：; 6.6.3 热导池检测器（TCD） thermal conductivity detector; 热敏元件：要求机械强度大、电阻率高、温度系数大、对载气和组分呈惰性，能适应温度和浓度的较大变化。常用的钨丝、铼钨丝、铁镍丝等热敏元件叫做热丝。 ; 由两根相同的热丝组成的热导池叫双臂热导池，其中一个为测量臂，另一个为参比臂。由四根热丝组成的热导池叫四臂热导池，其中两对臂为测量臂，两对臂为参比臂。 参比臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：载气及其携带的已分离的组分通过过，通常连接在紧靠分离柱出口处。; （二）TCD 的检测原理; 将如图所示的双臂热导池中的两根热丝与具有相同电阻值的固定电阻R1、R2连接成惠斯登电桥。当仪器工作、且未进样时，热丝通电，其环境是稳定流动的载气，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参 = R测 R1 = R2 则： R参·R2 = R测·R1 电桥平衡，无信号电压输出，记录仪走基线。 ; 进样后，参比臂流过的仍然是纯载气， R参 不变；但载气携带试样组分流过测量臂，使测量臂的温度改变，引起 R测 的变化，使测量臂和参比臂的电阻值不等，即：; 信号大小与组分的热导系数及浓度相关，组分与载气的热导系数相差越大，组分在载气中的浓度越大，检测器输出的信号电压 就越大。; 如果检测器输出信号太大，超过了记录仪的量程范围，可以用仪器上的衰减档来减小信号幅度。 根据串联电阻的分压原理，转动转换开关，可以使仪器的输出信号被衰减至 1/ 2、1/ 4、1/ 8 …… 1/ 256 等等。; （三）热导检测器操作条件的选择; I桥 的大小还与载气的种类有关。 用H2作载气，由于其热导系数大，可以带走较多的热丝热量，故桥电流可选大一些； 用N2作载气，由于它的热导系数较小，故桥电流应选择小一些。; （2）池体温度（T池）：; （3）载气： 组分与载气的热导系数相差越大，TCD的灵敏度就越高。 组分与载气的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，电桥输出的不平衡电位就越大，组分产生的信号越大，检测灵敏度就越高。 用 H2 作载气的灵敏度比 用 N2的约高100倍。 He 也有较大的热导系数，但价格比 H2高得多。; （四）TCD 操作注意事项：; 6.6.4 氢焰离子化检测器（FID）  flame ionization detector;（一） FID 的结构; 在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100~350V）构成一个外加电场。此外，还有一个点火器。 氢焰检测器需用三种气体： N2 ：载气，携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系，