仪器分析课件16气相色谱法宣讲培训.pptVIP

1.0 2.0 3.0 4.0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 质量色谱图 总离子流图 LC-MS LC分离需用大量溶剂，如何去除溶剂并使样品离子化是LC-MS联用的关键。早期使用过的传送带接口，热喷雾接口，粒子束接口等十余接口装置均存在一定的缺点，未得到广泛应用。目前几乎所有的LC-MS联用仪都使用大气压电离源（API）作为接口装置和离子源。API包括电喷雾电离源（ESI） 和大气压化学电离源（APCI）两种。 电喷雾电离源（ESI） 软电离源：对分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，适合于分析极性强的大分子有机化合物（蛋白质、肽、糖等）。最大特点是容易形成多电荷离子，可降低质荷比，从而进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。 样品 + 溶剂 雾化气 大气压 锥孔 真空 离子雾化 肌红蛋白电喷雾质谱图 常见固定液的结构和性质 型号 名称 极性 使用温度 麦克雷诺常数 X? Y? Z? U? S? ? 角鲨烷 2,6,10,15,19,23-六甲基二十四烷 非极性 20-150/?C 0 0 0 0 0 0 OV-101 聚甲基硅氧烷 非极性 20-350 17 57 45 67 43 234 OV-1 SE-30 聚甲基硅氧烷 非极性 100-350 16 55 44 65 42 227 SE-54 1%乙烯基,5%苯基 聚甲基硅氧烷 弱极性 50-300 19 74 64 93 62 312 OV-17 50%苯基/聚甲基硅氧烷 中极性 0-375 119 158 162 243 202 884 OV-210 50%三氟丙基 聚甲基硅氧烷 极性 0-275 146 238 358 468 310 1520 OV-225 25%氰丙基,25%苯基 聚甲基硅氧烷 极性 0-265 228 369 338 492 386 1813 PEG-20M 聚乙二醇 强极性 25-275 322 536 368 572 510 2308 FFAP 聚乙二醇衍生物 强极性 50-250 340 580 397 602 627 2546 OV-275 聚二氰烷基硅氧烷 强极性 25-250 629 872 763 110 849 4219 聚二甲基硅氧烷类固定相 应用最为广泛的固定相，具有相当高的热稳定性和很宽的液态温度范围（-60?350?C），适合相当数量物质的分离 固定相结构与类型 商品名称 二甲基硅烷 OV-1、OV-101、SE-30、HP-1、DB-1 含苯基甲基硅氧烷 不同比例对应不同型号 含腈丙基苯基的甲基硅氧烷 不同比例对应不同型号 含碳硼烷结构的甲基硅氧烷 HT5（SGE）（450?C） 聚乙烯烃的分离 色谱柱：HT5（6 m? 0.53 mm ?0.1 ?m） 柱温：-20?C（1 min）后升至430 ?C（10 ?C /min）并恒温5 min 检测器：FID 聚乙二醇（PEG）类化合物 极性固定相，热稳定性在220?C以上，可以分离各种极性和非极性的化合物 不同分子量的聚合物具有不同的极性，通常使用的是分子量2万的聚合物（PEG20M或Carbowax 20M） 聚合物末端羟基可以连接各种官能团，从而可以改变其选择性，如连接邻硝基对苯二甲酸，可将热稳定性提高至250?C以上，而且适合分离中性和偏酸性的物质（FFAP固定相） 有机酸样品的分离 色谱柱：DB-FFAP（30 m? 0.25 mm ?0.25 ?m） 柱温：100?C（5 min）后升至250 ?C（10 ?C /min） 检测器：FID 1. 丙酮 2. 甲酸 3. 乙酸 4. 丙酸 5. 异丁酸 6. 丁酸 7. 异戊酸 8. 戊酸 9. 异己酸 10. 己酸 11. 庚酸 12. 辛酸 13. 癸酸 14. 十二酸 15. 十四酸 16. 十六酸 17. 十八酸 18. 二十酸 手性固定相（1） 氨基酸对应体衍生物在Chirasil-Val柱上的分离图谱（对应体前一个峰为型，后为L型）。色谱柱：Chirasil-Val（20 m? 0.27 mm）；柱温：85?C（3 min）后升至185 ?C（3.8?C /min）；检测器：FID 手性固定相（2） 氨基酸对映体衍生物在环糊精柱上的分离图谱。色谱柱：Chirasil-?-Dex 26（25 m? 0.25 mm?0.20 ?m）；柱温：65?C（2 min）后升至180 ?C（3.5?C /min）；检测器：FID 固定液（4） 固定液的选择：通常按“相似相容”的原则