第九篇 章维生素类药物的分析 复旦药物分析课件.ppt

第九章;维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物质。 人体不能合成维生素。; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;（一）为一个具有共轭多烯侧链的环己烯; △或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;（三）;三氯化锑反应;蓝色;BP（2005）;去水VitA（VitA3）;;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值;立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）;三点校正法 1. 前提条件： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。;测定对象：VitA醋酸酯;;第二步：求;第四步：求标示量％;换算因数：;;; 方法：; 判断 是否在326～329nm之间; 规定值 差值;0; VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216;A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344 ;;适用于维生素A醇;水溶性; 判断?max是否在323～327nm之间; 判断 A300 /A325 是否大于0.73;0;三氯化锑比色法;（三）高效液相色谱法;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵盐);1.溶解性;4.与生物碱沉淀试剂反应;专属性反应;;硫色素;VitB1;S元素反应;三、含量测定;UV法;片剂、注射剂;NaOH;+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇;第三节 维生素C的分析;C3－OH的 pKa = 4.17;L(+)－抗坏血酸 活性最强;有活性;与碱反应;;△;7.UV特征;利用还原性：与氧化剂的反应;（一）与AgNO3反应;（玫瑰色）;与碱性酒石酸铜反应;（蓝色）;BP;三、杂质检查;指示剂 淀粉指示液; 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。;（2）酸性环境 稀醋酸 ;4.附加剂干扰的排除;C;(二)2，6 - 二氯靛酚滴定法;（2）快速滴定 2min内 ;（4）缺点 ;（三）高效液相色谱法;第四节 维生素D的分析;1.性状 无色针状结晶或白色结晶性粉 末；无臭，无味。 2.溶解性 宜溶于有机溶剂，在植物油中 略溶，在水中不溶。 3.不稳定性 含有多个烯键，所以极不稳 定，宜氧化变质，效价降低， 毒性增强。;4．旋光性 维生素D2 6个手性碳原子 维生素D3 5个手性碳原子 5．显色反应 甾类化合物 氯仿溶液 黄色 红色 紫色 绿色 6．紫外吸收特性 无水乙醇 265nm 维生素D2 为460－490 维生素D3 为465－495;二、鉴别试验 ;3．其它显色反应 ;（三）其它鉴别方法 ;三、杂质检查;（二）前维生素D的光照产物;四、含量测定;测定在半暗室及避免氧化的情况下进行; 第一法;;校正因子测定：;第二法;第二步：分离收集;第三法;苯并－二氢吡喃醇;名 称;生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10;（二）性