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P.139 V.4 複雜混合物的分離 要被分析的樣品，無論它是萃取物 (extract)或是反應混和物，都可能是由極 性差異極大但仍然可以溶於一個或兩個純溶劑的物質所組成，原因可能在於有增 加溶解性物質 (solubilizing agents, 如界面活性劑)的存在。 所以下方的三成份 (ternary)混合物 (1:4:5)非常容易溶於己烷中 礦物油 (Mineral oil) (碳氫化合物) 疏水性 脂肪酸酯 (Fatty acid ester) 中等極性 Fatty alcohol ethoxylate 強極性 *但混合物分餾非強極性 植物萃取物也許也含有類似組成的混合物，因為它們也含有疏水性中極性及 高極性物質，直接想分離這樣的混合物可能性很小，這樣的樣品無法使用在矽膠 上用hexane/ethyl acetate 梯度，這種經常應用的方法來分離成單一物質，如果要 分離大量的樣品，則此方式不經濟。 混合物預分離可用增加極性的順序在silica gel 上 (正相)逐步沖提出來來達 成，不但更簡單而且選擇性更高，下列純溶劑 (幾乎完全可回收而且價格便宜) ， 被使用在合乎經濟的樣品預分離上: hexane, dichloromethane (MC), and methanol. P.158 V.4.2.4.4 甲醇沖提 甲醇沖提物含有emulsifiers, co-emulsifiers 及antistatics (spinning preparation 中最具極性的化合物) P.159 甲醇沖提出的化合物數量會比MC 沖提出來的多，甲醇沖提物幾乎都用methanol 1 或丙酮在Sephadex LH-20 上分離，在分離前，記錄極性混合物的 H-NMR 光譜， 用IR 記錄者則較不普遍 。 此光譜會大幅顯示混合物的性質，因為它們提供下列訊息: 1. 長鏈脂肪化合物 (Long-chain aliphatic compound) 2. 乙烯 及/或 丙烯氧化物衍生物 (Ethylene and/or propylene oxide adduct) 3. 芳香化合物 (Aromatic compound) 4. 酯功能 (Ester function) 5. 磷酸酯 (Phosphoric ester) 6. 脂肪酸胺功能 (Fatty acid amide function) 7. Polydimethylsiloxane 分析HPLC 分離 直接用分析級 HPLC 分離並分析成功率極小，因為成份太複雜，必須先經製備 LH-20 分離酯交換 (transesterified) ，然後分離才能用製備或分析級的方式分析。 製備分離 製備分離以兩種不同的管柱填充物進行，並各自顯現不同的分離機構，甲醇沖提 物經常在LH-20 上用甲醇或丙酮操作，RP 物質在某些狀況下也會使用。 定量及確認 1. column liquid chromatography (CLC) 2. micro-elemental analysis (C,H,N and heteroatom values) 1 13 3. spectroscopic method ( H and C-NMR, IR spectra, and FD/MS data) Example No.1 Fatty acid EO adduct (Fatty acid ethylene oxide adduct) 一般含有以下三種成份: 1. PEG diester 2. PEG monoester 3. Free PEG Free PEG 因為不同量的不同ethoxylate 而產生，Fatty acid polyglycol esters 能定量 分離，故可準確分析如下: *當PEG200 或400 是由di- 及monoester 及Free PEG 所組成的混合物時，此三 成份是能夠在5-m 的管柱上用acetone 分離的，free PEG 可以用HPLC 來確定到 底存在的是 PEG200 或 400 ，而且可將沖提物的餾餘物秤重以定量，di- 及 mo