杂质限量干燥失重.PPT

* 第三章 药物的杂质检查 第三章 4、对溶液颜色进行检查，可控制药物中有色杂质的含量 5、中国药典规定检查药物中重金属时以银为代表 6、药物必须绝对纯净 * 第三章 药物的杂质检查 第三章 三、填空题 1、在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和储存过程中易引入的杂质是（ ） 2、药物中的杂质按毒性分为（ ）和（ ） 3、药物中的杂质按来源分为（ ）和（ ） 4、（ ）是药物中杂质的最大允许量。 5、（ ）检查法是检查药物中遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质 * 第三章 药物的杂质检查 第三章 * 第三章 药物的杂质检查 第三章 * * * * * * * * * * * * * ——选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为对照品. 供试品如显杂质斑点，不得多于对照药物中杂质斑点数，颜色也不得更深。 3) 标准药物对照法 第三章 三 色 谱 行 为 差 异 三 色 谱 分 析 法 第三节 杂质检查方法 * 根据供试品与杂质的对照品保留时间相同测定各杂质峰面积. 第三章 三 色 谱 行 为 差 异 (二) 高效液相色谱法(HPLC) 特点：高效、专属、灵敏、准确 分离分析同时进行. 三 色 谱 分 析 法 第三节 杂质检查方法 * 1 外标法 2. 不加校正因子的主成分自身对照法 3. 加校正因子的主成分自身对照法 4. 加校正因子的内标法 5 峰面积归一化法 第三章 三 色 谱 行 为 差 异 三 色 谱 分 析 法 第三节 杂质检查方法 * (三)气相色谱法(GC) 检查方法:同高效液相色谱法. ——用于药物中挥发性杂质的检查, 如药物中残留溶剂、农药残留量等. 第三章 三 色 谱 行 为 差 异 三 色 谱 分 析 法 第三节 杂质检查方法 * (一) 紫外-可见分光光度法 （二）红外分光光度法 第三章 四 光 谱 分 析 法 光谱法 第三节 杂质检查方法 * 肾上腺素 肾上腺酮 紫外-可见分光光度法 ——利用药物和待检杂质对光选择吸收性质的差异进行. 四 光 谱 行 为 差 异 例1: 肾上腺素中肾上腺酮的检查 第三章 四 光 谱 分 析 法 第三节 杂质检查方法 * 例：肾上腺素中肾上腺酮的检查 第三章 第三节 杂质检查方法 * 规定：A310nm≯0.05 2. 方法 第三章 3. 限量计算 肾上腺酮的 100 1 2/1000 100% = 0.055% 杂质限量%= 453 0.05 × × 第三节 杂质检查方法 * 四 光 谱 行 为 差 异 第三章 （三）红外分光光度法 药物中无效或低效晶型的检查。 晶型结构不同→化学键的键长、键角变化→ 红外吸收光谱中特征峰频率、峰形和强度差异→检查 四 光 谱 分 析 法 第三节 杂质检查方法 * 第三章 思考题 1、简述特殊杂质检查的方法。 2、简述色谱法在杂质检查中的应用。 第三节 杂质检查方法 * 第三章 药物的杂质检查 基本内容 1. 药物纯度的概念 2. 药物杂质的性质及其来源 3. 药物杂质检查的一般要求与方法 4. 杂质限度的表示及计算方法 5. 药物中氯化物、重金属、砷盐、硫酸盐、铁盐 检查法 6. 特殊杂质检查法 第三章 * 考核知识点 （一）药物杂质的概念和性质（一般） 识记：杂质、一般杂质、特殊杂质、杂质来源、药用纯度与化学纯度的区别 （二）杂质的检查方法（重点） 识记：杂质限量、干燥失重、炽灼残渣、易炭化物、重金属。 理解：杂质限量计算；氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、酸碱度、特殊杂质TLC法、HPLC法、GC法检查的基本原理、方法、注意事项。 第三章 药物的杂质检查 第三章 * 第三章 药物的杂质检查 第三章 复习题 一、选择题 1．药物的杂质来源于（ ）A 药品的生产和储藏过程中 B 药品的包装过程中 C 药品的使用过程中 D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中 * 第三章 药物的杂质检查 第三章 2．药品杂质限量是指（） A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大允许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 * 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ） A B C D 第三章 药物的杂质检查