03-3研讨-物相分析.ppt

PDF卡片的发展过程 　研制开发的化学镀Ni-P非晶态合金镀液及配套设备 * 问题： 成分？ 相？ 成分分析: 元素 物相分析：元素、相结构 化合物A12O3：有α、β、γ、。。。。 近20种不同结构 元素C：石墨与金刚石 元素相同，晶体结构不同 材料、冶金、机械、化工、地矿、环保、医药、食品等行业 X衍射物相分析 坦克履带板新材料-ZGMn8CrMo研究 A-----M 物质的种类有千千万万种！如何区分每一种物质呢？ DNA指纹技术 （问：如何确定某人就是“张三”、“李四”或“王五”呢？） 考 勤 门 禁 ? （包括单质元素、 （包括晶格类型、晶胞形状和大小、 固溶体、化合物。） 晶胞中粒子的品种数目和位置） 任何晶体———————— 特定的晶体结构 特有的衍射花样 （衍射线的位置和强度） 强度 111 200 220 311 222 400 331 420 422 311,333 440 531 600,442 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 2? NaCl晶体的三维空间点阵与衍射谱 ? A D C B d 1 2 h d 3 掠射角 晶面间距值d与晶胞的形状和大小有关 （晶胞参数） 必要条件 晶格类型 消光条件 简单晶胞 无消光现象 体心I h+k+l=奇数 面心F h、k、l奇偶混杂 底心C h+k=奇数 相对强度I与原子的种类及其在晶胞中的位置有关 充分条件-----消光定律 初级阶段 规范阶段 完善阶段 各种衍射花样 哈那瓦特 1.一千余种 2. d-I 3.按d分组 1. 1941：ASTM-1300 2. 1969:JCPDS-8000种 4. 1978:ICDD-25000种 5. 1997-67000种 (1)1a,1b,1c 为三条最强衍射线对应的面间距,1d为最大面间距 (2)2a,2b,2c,2d为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100 (3)实验条件 辐射光源 波长 滤波片 相机直径 所用仪器可测最大面间距 测量相对强度的方法 数据来源 (4)晶体学数据 晶系 空间群 晶胞边长 轴率 A=a0/b0 C=c0/b0 轴角 单位晶胞内“分子”数 数据来源 (5)光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源 (6) 样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等 (7)物相名称 (8)物相的化学式与数据可靠性 ? -可靠性高 i -良好 空白-一般 O-较差 C-计算得到 (9) 全部 衍射数据 那么如何使用这些卡片呢？ 6.继续校对d4，d5，d6 …..，完成。 1.获得衍射花样； 2.定面间距d（±0.2%）和定衍射线强度I； I2 I1 I3 3. 查哈氏索引，找到最强的面间距组d1； 4.查找次强面间距； 5.若d1，d2，d3 强度吻合，确定一个物相； 例：某未知物质的衍射花样转换成d-I数据如表9-2。 自动检索 布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪 控制及数据收集计算机 非晶物质的衍射图 准布拉格方程 2 d sinθ=1.23λ 前滑板销轴和连杆生锈 平衡肘限制板固定螺栓被拧断 负重轮轴承盖螺栓锈蚀 *