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检查原理 对氨基 水杨酸钠 不溶 间氨基酚 溶解 第32页/共59页 检查方法 规定 消耗HCl液（0.02mol/L）≤0.30ml 用HCl滴定液滴定 水层(对氨基水杨酸钠) 醚层(间氨基酚) 双相滴定法 +H2O （生成物不溶于醚） 第33页/共59页 三、含量测定 亚硝酸钠滴定法 指示终点 永停法 HCl 第34页/共59页 苯甲酸钠 第三节 苯甲酸钠的分析 第35页/共59页 一、鉴别 1. 与FeCl3的反应 中性 2. Na+反应 3. IR 第36页/共59页 双相滴定法 ChP（2000） 反应产物（苯甲酸）酸性较强，直接滴定有困难 二、含量测定 盐酸滴定 第37页/共59页 原理 易溶于乙醚 易溶于水 甲基橙 酸性较强 水—乙醚 第38页/共59页 乙醚的作用 萃取反应产物苯甲酸，减少其在 水中浓度，使反应向右进行到底 消除沉淀，终点清晰 第39页/共59页 95：129、乙酰水杨酸片剂可采用的 测定方法为 A、非水滴定法 B、水解后剩余滴定法 C、两步滴定法 D、柱色谱法 E、双相滴定法 第40页/共59页 96：78、苯甲酸钠的含量测定，中国药 典（1995年版）采用双相滴定 法，其所用的溶剂体系为 A、水—乙醇 B、水—冰醋酸 C、水—氯仿 D、水—乙醚 E、水—丙酮 第41页/共59页 98：80、鉴别水杨酸及其盐类，最常 用的试液是 A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁 E、亚铁氰化钾 第42页/共59页 99:81、两步滴定法测定阿司匹林片含量 时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L) 相当于阿司匹林(分子量180.16)的量 A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 第43页/共59页 99：83、双相滴定法可适用的药物为 A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠 第44页/共59页 99m[121—125]含量测定方法(中国药典1995年版) A、直接中和滴定法 B、两步滴定法 C、两者均可 D、两者均不可 121、阿司匹林片 122、阿司匹林原料药 123、对氨基水杨酸钠 124、阿司匹林栓剂 125、阿司匹林肠溶剂 B A D D B 第45页/共59页 00：84. 阿司匹林及其栓剂的含量测 定方法分别是 A. 直接中和法和分光光度法 B. 直接中和法与两步滴定法 C. 直接中和法与高效液相色谱法 D. 两步滴定法与高效液相色谱法 E. 两步滴定法与分光光度法 第46页/共59页 00：135. 阿司匹林原料药中应检查的 项目是 A. 溶液的澄清度 B. 溶液的颜色 C. 易炭化物 D. 水杨酸 E. 醋酸 第47页/共59页 01：84. 用直接滴定法测定阿司匹林 原料药的含量，若供试品的称样量 为W(g)，氢氧化钠滴定液的浓度为 C(mol/L)，消耗氢氧化钠滴定液的 体积为V(ml)，每1ml氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司 匹林，则含量的计算公式为 第48页/共59页 第49页/共59页 01：86. 检查对氨