sapo-5分子筛微球的高压微波分解及其表征.pdfVIP

SAPO-5分子筛微球的高压微波合成及其表征 高俊萍 摘要sAP0-5分子筛是SAPO-n系列分子筛中的一种。其晶体呈六角柱状， 具有AFI型的一维孔道结构，其基本结构单元由两个六员环与两个四员环交替连 接形成直筒形的十二员环主孔道。和其他SAPO-n分子筛一样，SAPO-5分子筛具 有阳离子交换特性和微弱可调的酸性，它已在择形催化、分离、离子交换、碳纳 米管的制备、催化剂载体以及非线性光学材料制备等领域显示了巨大的潜力，因 而得到了越来越广泛的关注。微波因具有的均匀高效的“内加热”特性，能使反 应体系在较短的时间内被均匀加热，具有传统的水热合成法合成分子筛所无法比 拟的优点。本研究在高压微波辐射条件下合成了SAPO-5分子筛的微球，并系统 考察了各种合成条件对SAPO-5分子筛微球形成的影响。结果表明：微波辐射条 件下，可以合成出具有特殊表面形貌的SAPO-5分子筛微球，并采用x一射线衍射 (XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对其进行了表征。 1、运用高压微波消解技术成功合成了SAPO-5分子筛微球，对影响SAPO-5 分子筛微球合成、硅铝比的变化、水的用量、模板剂用量以及外界条件压强等参 数进行了系统地研究和优化。 2、考察了模板剂用量对微波合成SAPO-5分子筛微球的影响。XRD、SEM表 征结果表明，模板剂用量明显影响着SAPO-5分子筛的结晶度、晶形、晶貌。压强 为700kPa模板剂用量1-30个摩尔配比时，能生成表面光滑规整度较好的SAPO-5 分子筛微球，直径范围为10-一25 lam。 jam，组成微球的SAPO-5分子筛的粒径为2～3 3、考察了水的用量对微波合成SAPO-5分子筛微球的影响。XRD、SEM表 征结果表明，水的用量对SAPO-5分子筛的结晶度、形貌也具有显著影响。结果 分子筛微球具有光滑的表面形貌和较好规整度，其中微球直径在10～15lam范围内， 组成微球的SAPO一5分子筛的单晶的直径为2～3lam。 4、考察了硅铝比的变化对微波合成SAPO--5分子筛微球的影响。XRD、SEM 表征结果表明，压强为500kPa下，硅铝比的变化对SAPO-5分子筛的结品度影响 不大，但是对SAPO-5分子筛微球形貌的影响很大，其中组成微球的SAPO-5分 子筛的粒径降到lIxm以下。当硅铝比的变化时，还生成了其他形貌的微球。 5、品化压强对微波合成的SAPO-5分子筛晶体的结晶度的影响不大，但是与 水量变化的共同作用，制备的SAPO-5分子筛微球的形貌出现了很大变化。表征结 果表明：压强在200～700kPa范围时能合成出具有理想表面结构的SAPO-5的微球。 关键词：SAPO-5分子筛微球合成高压微波辐射 of Microwaveandcharacterization synthesis molecularsieve under SAPO——5 microsphereshighpressure Gao Junping AbstractSAP0-5molecularsieveis a kindofthe of family ofSAPO-5molecular SAPO-nmolecularsieves．The silicoaluminophosphate erystM sievehas structureandconsistsofsome hexagonal