流动注射在线技术与原子吸收光谱联用的研讨.pdfVIP

摘要 摘要 分离富集对大多数痕量分析来说是必不可少的步骤，是改善原子吸收分析 检出限的有效方法。然而传统的基础操作具有繁琐费事、效率低、与快速的原 子吸收分析不匹配、常需在超纯环境中操作等缺点。流动注射与原子吸收联用 (FI—AAS)能够消除以上手工和间歇式分离富集的通病，同时扩展了原子吸收 光谱法在痕量分析领域中的应用范围，充分发挥了原子吸收选择性、重现性好 的优点。 因此，在查阅和总结大量文献的基础上，我们将新的流动注射仪和已有的 经验和成果相结合，研究了流动注射与原子吸收光谱联用在线分离富集并测定 样品中痕量金属元素的方法。在我们循序渐进的研究过程中，以编结反应器为 分离富集装置，采用连续流动注射法、空气注入法和多步吸附法，应用氢氧化 物沉淀吸着．溶解、磷酸和磷酸盐沉淀吸着．溶解、APDC(吡咯烷二硫代甲酸铵) 螯合物固相萃取、双硫碌螯合物固相萃取、D明陀(二乙氨基二硫代甲酸钠)螯 Mn2+、Ni2+、ve3+等多种金属离子的预分离富集作用。 通过充分的条件实验，确定在酸性试液中，以磷酸二氢钾为沉淀剂对pb2◆ 和DDTC为螯合剂对Cu2+的体系，分离富集效果最好，增敏系数分别达到21．0 11次的相对标准偏差分别为3．6％和2．7％。此法用于化妆品粉饼、珍珠粉及血 样中痕量铅和铜的测定，获得了较满意的结果，达到了简便、有效、环保地进 行样品中重金属元素检测的研究目的。 本文在总结实验结果的基础上还讨论了建立FI-AAS分离富集方法的过程， 尝试探讨了KR的吸着富集机理，总结了研究中得到的经验，并提出了一些建议。 关键词：流动注射分析，原子吸收光谱法，编结反应器，分离富集，痕量元素 Abstract ABSTRACT the and isoneof most forthe Separationpreconcentration importantsteps trace of of elements．m atomic sensitivity absorption analysis spectroscopyO蛆S) canbe various and methods．But effectivelyimprovedby separationpreconcentration theconventionalmethodsare and a time—consuminglabor-intensive，requirelarge volumeof ortoxic suffer risksofcontaminationand solvents，and sample great loss．Withon-line flow above using analyte operation drawbackscallbeovercometOa extent,whileand great separationpreconcentration Canbefurtherenhancedintracemetals． The ofOUrworkisto a sensitive purpose