多晶硅用回收氢气中氯化氢氮气氧气总碳含量的测定-气相色谱法.DOC

ICS?77.040 H17 ????? CNIA 中华人民共和国有色金属协会标准 CNIA/T XXX—XXXX 多晶硅用回收氢气中氯化氢、氮气、氧气、总碳含量的测定气相色谱法 Test Determination of hydrogen chloride, nitrogen, oxygen and total carbon content in recovered hydrogen from polysilico Gas chromatography （预审稿） 本稿完成日期：2018年05月 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国工业和信息化部???发布 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位：新特能源股份有限公司 本标准主要起草人： 多晶硅用回收氢气中氯化氢、氮气、氧气、总碳含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了测定多晶硅用回收氢气中氯化氢、氧气、氮气、总碳含量的气相色谱法。 本标准测定回收氢气的氯化氢、氮气、氧气、总碳含量范围为******。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GBT 3634.2-2011 氢气 第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 GBT 8984-2008 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法 3 方法提要 使用氢气中氯化氢、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷标准气体建立外标法标准曲线，根据标准样品的峰面积和待测物的峰面积进行比较，得出待测回收氢气中氯化氢、氧气、氮气、总碳的量。 4 术语 4.1 热导检测器 热导检测器是用热电阻式传感器组成的一种检测装置，是基于气体热传导原理。 4.2 氢焰检测器 氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，是以氢气与空气中的氧气燃烧生成的火焰为能源，当有机物质进入火焰时，在火焰的高能作用下，被激发而产生离子，从而被检测器记录下来。 5 氯化氢 5.1 试剂和材料 5.1.1 氢气中氯化氢标准气体。 5.1.2 高纯氦气：纯度99.999%以上。 5.1.3 300mL取样钢瓶； 5.2 仪器及设备 5.2.1 气相色谱仪：采用配有热导池检测器的气相色谱仪。 5.2.2 色谱柱 5.2.2.1 填充柱色谱柱：长3 m，内径2.1 mm，内装20%聚二甲基硅氧烷的不锈钢填充柱，或者其他等效的色谱柱。 5.2.2.2 毛细管色谱柱：长30 m，内径0.53 mm，1.5 μm，内装DB-1毛细管色谱柱。 5.3 采样要求 5.3.1 采样中的安全事项应符合GB/T 3723规定。 5.3.2 由于本样品只要针对改良西门子法制多晶硅中的回收氢气进行取样，因此在取样时应注意观察取样位置时候周围环境是否有电焊、切割、动火等危险作业。如果有，联系现场人员并要求其暂停作业，待取样结束后可恢复。 5.3.3 取样点位根据生产工艺要求，至少在每一组活性炭、分子筛的出口处设置取样点，以便分析回收氢气的质量。 5.3.4 取样过程应注意，不可将现场设备上的阀门开的过大过快，以免氢气急速冲出取样口发生闪爆事故。由于回收氢气跟随工艺变化而变化，其中可能含有硅烷气体，甚至氯硅烷液体，取样人员应该佩戴全面罩或者半面罩、护目镜进行取样，且设置专门的监护人。 5.4 分析步骤 5.4.1 准备：按仪器使用说明书开启仪器，设定仪器各项操作参数至基线稳定正常。 5.4.2 标定：将标准样品经采样管与仪器连接。开启标准气体充分吹扫取样系统直至取得代表样气后，转动取样阀，向仪器进样。测量仪器响应值（峰面积或者峰高），重复进样至少6次，直至响应值偏差小于5% 时取其平均值 As 或 hs 。 5.4.3 测定：在与标定完全相同的条件下进行测定。将待测样品经采样管与仪器连接，开启样品气充分吹扫取样系统直至取得代表样气后，转动取样阀，向仪器进样。测量仪器响应值（峰面积或者峰高），重复进样至少6次，直至响应值偏差小于5% 时取其平均值 As 或 hs。 5.5 结果表示 5.5.1 组分含量按下式计算 式中： φi—样品气中组分i 的含量，10-6； φs—标准样品中组分i 的含量，10-6； Ai 或( hi )—样品中组分 i