萃取液的制备.PPT

* 3 * 3 * 3 * 3 * 3 * 3 * 3 * 3 * 3 * 3 * 3 * 3 GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》的要求 绝大多数纺织产品标准对pH值有明确要求 国外纺织品相关法规也有明确规定pH值范围 2 进行纺织品pH值检测的依据 3 对纺织品 pH值检测人员的要求 学习纺织材料学及化学分析的基础知识，能掌握pH计的测试原理和操作，熟悉常用纺织产品标准pH值要求 学习有关化学安全和防护、救护知识的培训，能够正确采取化学实验室安全和健康措施。 pH值定义：表示溶液酸碱程度的数值，即所含氢离子浓度的常用对数的负数 测试原理： 离子活度和浓度间存在定量关系，对于一般水溶液，H离子活度与浓度相等，根据能斯特方程，离子活度与电极电位成正比，因此可通过测量电极电位来测定H离子浓度 室温下，用带有玻璃电极的pH计测定纺织品水萃取液的pH值。 4 pH值检测的原理 pH计校准：包括缓冲溶液的配制 样品的准备 萃取介质的制备 萃取操作 pH值测量 pH值的计算 出具报告 4 纺织品pH值检测的主要流程 三级水，pH值在5.0-7.5之间，否则，应当以适当方法处理 氯化钾溶液，o.1mol/L，用蒸馏水或去离子水配制萃取介质的制备 缓冲溶液：用于电极校正pH值(GB/T 7573-2009可用2或3种缓冲溶液 注意：配制试剂的玻璃器皿化学性质要稳定。 5 试剂 具塞玻璃或聚丙烯烧瓶：250mL(） 机械振荡器：速率60次/分钟或30周/分钟以上 烧杯：150mL 玻璃棒 量筒：100mL pH计：配备玻璃电极，精度至少0.1 天平：精度0.01g 容量瓶：1L，A级 注意：建议各玻璃仪器专用专放，不用时注水保存 6 仪器和设备 检查仪器： pH计，机械振荡器，250ml具塞烧瓶,天平等。机械振荡器：速率60次/分钟或30周/分钟以上 pH计校准：使用2或3种缓冲溶液，可自己配制或购买 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾，pH=4.0 0.08mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠，pH=6.9 0.01mol/L四硼酸钠，pH=9.2 注意：缓冲液要用三级水配制，建议每周更换（最少一个月一次） 7 试验前的准备工作-1 第一次使用时，检验水的pH值 如果不再要求范围内（5.0～7.5），应另选满足要求的试剂，或采用重新蒸馏等方式去除 配制0.1mol/L氯化钾溶液 7 试验前的准备工作-2 样品要有代表性试样 需要注意的是，样品（尤其是成衣等产品）不同部位的pH值可能不同 数量满足全部测试 剪成5X5mm碎片 每个测试样品准备3个平行样，每个称取2.00±0.05g 8 样品的准备 分别将称好的三份平行试样转移到具塞瓶中 加入100mL水或氯化钾溶液，盖紧瓶塞 置于机械振荡器上振荡2 h±5 min。 实验在室温（10～30℃）下进行，需要记录温度。 建议不要超过25℃ 如果确认无差异，可振荡1小时 9 样品处理（萃取液的制备） 先在萃取温度下，用两（或三种）缓冲液校正pH计 把电极浸没到萃取液中数次，直至示值稳定 把第一份萃取液倒入烧杯，迅速把电极浸没到液面10mm以下，用玻璃棒轻轻搅动溶液至数值稳定（不记录数值） 10 pH值的测量步骤-1 把第二份萃取液倒入另一烧杯，迅速把电极（不清洗）浸没到液面10mm以下，静置，至数值稳定（记录数值） 取第三份萃取液，迅速把电极（不清洗）浸没到液面10mm以下，静置，至数值稳定（记录数值） 以上第二、三次数值为测量值，如果二者差异过大（超过0.2），需另取其它试样测试至得到两个有效值为止 10 pH值的测量步骤-2 计算第二份和第三份萃取液的pH值的平均值，结果保留一位小数。 如果两个pH测量值之间差异（精确到0.1）大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到得到两个有效的测量值。 11 测量结果计算 样品描述 试样依据的标准 pH值（平均值，精确到0.1) 所用的萃取介质 萃取介质的pH值 萃取液的温度 可能影响结果的异常现象 试验日期 12 实验报告的内容 处理样品时不可用手直接接触试样，剪碎样品用的剪刀不可残留油污或锈迹，避免污染样品。 样品制备时，要注意清洁天平，避免样品在称量过程中受到污染。 尽量避免多次转移样品。 关键点---样品 试剂要符合要求，要有验收记录，必要时应送检 试验所用具塞烧瓶等玻璃器皿，应单独放置，并注意环境的影响。 玻璃器皿使用前应用蒸馏水彻底清洗 长期不用的器皿用前应再清洗一次 关键点---试剂和器皿 使用前应用两种或三种缓冲溶液校准pH电极 缓冲溶液的pH值会受温度影响，使用前需在测试环境的温度下平衡，以保证温度一