薄膜材料与薄膜技术 第三章 薄膜的物理制备方法（3）.ppt

主 机 调试 1. 离子束溅射 离子助设备有单独的溅射离子源，以Ar为溅射气体，对放置于真空室的金属靶或介质靶溅射。溅射源的加速电压通常在0-5KV可调，溅射离子的入射角在45-60?（相对于靶面法线）, 我们的设备，溅射束强度在30-80mA，束斑直径50-60mm ，入射角60 ? 。 在离子束溅射时，对靶会产生大量的热，溅射靶需要用水冷却。不冷却会导致介质靶的碎裂。 由于带电离子的轰击，如果溅射靶没有良好的接地，会产生大量的电荷堆积，阻止或影响后续溅射的效果。这种效应对介质靶的溅射尤其显著。 辅助离子源的主要用来作薄膜溅射沉积前的样品清洗溅射，也可以做气体离子的辅助注入。在做离子束清洗时，通入Ar做源气，Ar+以相对样品表面法线25-30°的入射角，短时间溅射样品表面，去除样品表面的氧化层后再作离子束溅射沉积。 辅助离子源的 加速电压在0.3-3kV可调，束流约20-60mA，束斑直径80-100mm, 。 由于辅助离子束的入射角不与样品表面垂直，为了避免对沉积薄膜的显著溅射，在做辅助沉积的掺杂注入时，辅助束的能量不能太高（1000V),束流不能太大(40mA)，掺杂离子的质量不能太大（一般用N+）。 2. 离子束清洗 用于离子束轰击混合的离子可以用与注入角与样品表面垂直的气体离子或金属离子。对大多数离子助设备，都采用气体离子源与金属离子源独立分离的形式。采用同一注入窗口，而更换离子源的办法分别完成气体和金属离子的注入。而我们的多功能离子束增强沉积设备采用了气体和金属复合离子源，不必频繁地更换，即可实现气体离子注入和金属离子的注入，但也大大地增加了离子源的研制难度。 由于气体离子和金属离子以垂直方向注入样品表面，溅射效应很低，而对溅射沉积薄膜中分子的轰击作用显著。反冲原子将有效地进入衬底与沉积薄膜的界面，使离子助薄膜对衬底的粘附性很高，不易脱落。所以，离子束增强沉积在早期也称为离子束混合。 3. 离子束轰击混合 选择合适的气体和金属离子,在离子束溅射沉积的同时,对沉积薄膜的注入, 还可以实现对沉积薄膜的大剂量掺杂。 但是，由于离子助设备为了获得mA级的大束流，且一般用于对纯度要求不高的材料表面该性，所以，通常没有分析器。气体和金属离子源产生的所有离子，包括一价和多价离子、分子离子等将全部注入样品。对沉积薄膜要求高纯度的掺杂，必须采用高纯度的源气或高纯度的金属电极。而且，由于注入离子的质量和能量的多样性，掺杂注入的深度也具有较宽的分布。不过，因为强大的离子束流，可以对沉积薄膜实现高浓度的掺杂。 4. 离子束掺杂 我们的复合离子源不同与一般的直流高压加速方式，对离子采用高压脉冲方式加速。可以大大降低注入离子束对样品的热效应。脉冲加速方式还可降低高压电源的功率，可以将离子源高到60kV的电源与离子源复合安装，避免了高压的危险。 金属-气体离子注入源，束斑直径180mm、引出电压20-60kV、脉冲流强200-500mA, 脉冲频率6、12、25、50Hz，不均匀性15-20%。 气体、金属复合离子源 考夫曼离子源 离子源 金属-气体复合离子源和 辅助离子源 对材料表面的改性包括在衬底表面沉积具有特殊物理、化学或机械性能的薄膜,以及用离子注入的方法直接对衬底材料掺杂,在材料表面形成一层具有特殊性能的表面层,达到提高材料的硬度、抗蚀性、耐磨性等。 通常，用作材料改性的注入离子主要有N+、Cr+、Ni+、Ti+、Mo+等。而N+和Ar是使用最多的气体离子。其它离子大多用金属源产生。 在材料改性时，采用溅射沉积的同时做离子束轰击是使用较多的方法。 离子束材料改性的优点是在低温下完成，不会使样品变形、不会明显地增加尺寸；缺点是表面层较薄。 5. 离子束材料表面改性 利用离子助方法可以方便地合成多种其它方法较难得到、具有特殊性能的功能薄膜。方法是，合理地利用离子束溅射沉积、离子束轰击、离子注入等手段，巧妙地选择靶材料和不同的注入离子，发挥在离子束增强沉积过程中的物理和化学作用，设计新型功能薄膜的合成工艺。还可利用沉积后的退火，使薄膜 合成的工艺完善。 以从V2O5粉末直接制备高取向VO2多晶薄膜和P型掺杂ZnO薄膜为例，讨论用离子束增强沉积方法合成功能薄膜的具体做法： 6. 离子束薄膜合成 氧化钒薄膜是室温红外成像和红外探测的重要敏感膜，目前制备的方法主要有溅射沉积、PLD、Sol-Gel等，得到的薄膜结构主要为VOx（X~2），其室温温度系数在1.5~2.5%/K。很难得到性能更好的VO2薄膜。我们用离子束增强沉积方法，成功地从V2O5粉末直接制备出VO2多晶薄膜，其室温温度系数高达4%/K。