微波固相法快速分解稀土卤化物.pdfVIP

摘 要 题目：微波固相法快速合成稀土卤化物 摘 要 稀土卤化物是一种应用范围非常广泛的物质，在石油化工、玻璃、 冶金、纺织和养殖业等各个领域得到了应用，同时它在碳弧棒发光剂、 钢铁和有色金属合金添加剂、制备单一稀土金属等方面也有重要的用途。 近年来也成为制各新型电光源、氟化物光纤、红外区用荧光粉、永磁材 料、储氢合金、磁光存储等新材料的重要原料。 在科研和生产实践中，无水氟化稀土常用的合成方法有：氢氟酸沉 淀．真空脱水法、氟化氢气体氟化法和氟化氢铵氟化法三种方法。无水稀 土氯化物的制备方法也有三种：结晶水合物稀土氯化物的减压(真空) 脱水法；稀土氧化物直接氯化；稀土精矿高温加碳氯化。传统的合成无 水氟化稀土和稀土氯化物方法常常用到具有毒性、腐蚀性的气体，如HF、 HCI、C12等，对人体造成很大危害，对环境造成严重污染。传统合成法 具有反应时间长、过程繁琐、能耗大等缺点。 由于微波独特的加热方式，近几年微波技术已被广泛应用于各个化学 领域。与传统加热方式相比，微波加热有其独特的优点：微波加热是材 料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热，使得被加热物质的温度在很 短的时间内得咀迅速升高。由于微波加热速率快，避免了材料合成过程 中晶粒的异常长大，所以采用微波加热合成技术能够在短时间、较低温 度下合成纯度高、粒度细、分布均匀的材料。而关闭电源后，试样即可 在周围的低温环境中实现较快速降温，热惯性小。设备本身基本上不辐 射能量，同时不会有环境高温，可改善劳动环境和劳动条件。利用微波 加热的特点，可能能在很短时间快速地合成纯度高、纳米级、活性大的 材料，同时可以节约原料、减少污染。本论文首次采用微波辐射法在空 摘 要 气气氛下快速合成了稀土氟纯物和氯化铈。 一、以氧化稀土为原料，氟化铵为氯化剂，在覆盏微波吸收到的条 件下，放入微波炉中加热15-20min，合成了所商的稀土氟化物、稀土氟 氧化物以及稀土氟化物和氟化铵形成的复盐三个系列产品。通过XRD、 TO．DTG及场发射扫描电镜(FE，SEM)等方法对样品的组成、结构进行了 分析、表征，得到了较满意的结果。对氯化铵和稀土氧化物反成的机理 进行了初步探讨，间时就微波加热条件对合成稀土氟化物的影响进行了 研究。 二、剥躅氧诧还原发应，分别以NH20H·HCl、N磁CI作为还繇裁， 首次在微波场中加热20．30rain，实褒了热豫定性摆当离静Ce02出ce” 到ce抖氯化甥的固握合残，采用XRD、TG．DTG及场发射招摇瞧镜 (FE-SEM)等方法对样熬的缎残、维掬避行了分栋、袭锺。拐步探讨了爱 应的氧化还原机理，对手不羼黪反应物本身对微波豹吸收筑力不露，蒙 使在微波务l牛下的反应速度有缀大鲍不月，嚣璺不阕懿微波吸收裁(鄯 微波加热介质)对产物的影响也进纷了扔步磺突。 微波霾稻法与传统船热方法相眈，其有反应迅速、节约原料、工艺简 筚、荔予操作、减少污染、节省能源等特煮。而且合成的祥品纯度商、 粒度细、分布均匀。 关键谲：微波合成，稀土氧化物，稀土氟化物，稀土氟氧化物，稀土 氟化物复豁，氯化铈，氯化铈复盐，纳米级，氧化还原 ll ABSTRACT in a Halides ofRareEarth RapidSynthesis MicrowaveField A嚣ST纯鼙C譬 asin Rareearthhalides、areusedin fields+such