毫米内径电色谱整体柱的制备及其性能研讨.pdfVIP

中国科学技术大学博士论文 中文摘要 毫米内径电色谱整体柱的制备及其性能研究 本论文在综述和分析毛细管电色谱技术和研究进展的基础上，认识到：现有 毛细管电色谱一般采用50～100岬石英毛细管填充分离柱，虽然能使热效应引起 的柱效下降大大减小，获得了很高的分离效率，但细小的分离柱内径同时也带来 了一些诸如柱容小、浓度检出限差等缺点。为了保持细口径毛细管电色谱的优点， 又能弥补其不足，本论文提出了毫米内径石英管电色谱分离的设想，系统探索了 毫米量级内径的整体柱在电色谱分离分析中应用的可行性。论文主要通过采用填 充石英砂和掺混微米级二氧化硅颗粒的硅酸钾．甲酰胺的溶胶．凝胶方法制备了 多种毫米内径的整体柱并用于电色谱分离，初步实现了与高效液相色谱分离效率 相近，但装置简单的毫米内径电色谱分析系统。 um左右石英砂颗粒的方法来克服由于 1，首先探索了在柱内填充直径150 直径增大而造成的柱内热效应增大的影响，取得了很好的效果，成功实现了在 2．7mm内径石英管中进行电色谱分离。改进了充石英砂整体柱制备过程中的干 燥方法，采用真空干燥，提高了填充石英砂整体柱的质量。应用溶胶-凝胶法制 备了正、反相填充石英砂电色谱整体柱，使分离的重现性和分离效率均得到了提 高。 2，为了提高整体柱的比表面积，提出使用亚微米至微米级的二氧化硅球形 颗粒填充整体柱方法。首先，合成粒径相对较小的si02颗粒，然后，将体积与 第一次制备时相同的正硅酸四乙脂(TE0s)和相应量的H20快速加入溶液里合 成粒径较大的Si02颗粒。运用这种快速、多次添加法，成功获得了粒径在 200～1200 nrn且粒径分布均匀的亚微米和微米量级Si02球形颗粒。与其他人的 制备方法相比较，该法具有合成的si02颗粒粒径可调节范围宽、合成速度快等 优点。 3，将合成二氧化硅球形颗粒填充入硅酸钾-甲酰胺溶液中制备填充si02颗粒 型整体柱。使用蒸汽浴进行热处理，有效地解决了整体柱在石英管内的收缩、开 裂现象。优化发展出了三种不同的制备程序方法：(1)利用蒸汽浴热处理法制备 填充Si02颗粒整体柱；(2)将Si02颗粒部分溶解后的蒸汽浴热处理法制备整体 柱：(3)用少量甲酰胺一硅酸钾溶液固定的填充si02颗粒固定相整体柱。成功合 中国科学技术大学博士论文 中文摘要 成了三种结构新颖的填充型整体柱，与非填充si02干凝胶整体柱相比，比表面 积有了较大提高，孔结构更加均匀有序。将这三种整体柱用于电色谱分离均取得 了较好的分离效率和分离重现性。 n 中国科学技术大学博士论文 英文摘要 and characterization Preparation Of Monolithic ColumnwithSeveral MmimetersInner Diameter Abstract tlle of Onmebasisof principlec印i11ary that onmisresearch t11eCEC can development field，we recogIlized tecgniquesget tlleJoul