流动注射与FAAS及ICP-MS联用技术中的分离预富集方式.pdfVIP

!!：型型兰丝查叁竺塑I，堕兰————一一———————型型王———一 中文摘要 本论文在火焰原子吸收(FAAs)和电感耦合等离子体质i“docp-Ms)两种原子 光谱仪器上研茺了孺丽爵分离预富集方法，包括流路体系的建立，实验条件 丽悦化，相关机理的研究和分析方法的建立以及对国家标样和真实样品中痕量 元素的测定等。 在第二章首先将编制管反应器应用于流动注射．火焰原子吸收法联用的体系 fFI—KR—FAAS)，对于该体系所使用的有机螯合剂从螯合剞的结构特征和物化性 质，以及KR对中性螯合物的保留特性两方面进行研究。仳较了APDC，DDTC， 氮．萘酚rPAN)等有机螯合剂用于FI—KR．FAAS体系时的分析性能，初步总结 了该体系中螫合剂选择的一般规律。试验发现双硫腙用于FI-KR-FAAS体系测 定痕量金属元素具有最佳分析性能，对Cu，cd，Pb和co测定的灵敏度比直接 法分别提高了69．3，23．4，43．0和52．0倍，并且具有很好的抗干扰能力。应用 双硫腙和试验设计的FI—KR．FAAS体系测定三种中国国家标样，结果与标准值 相符。＼7。 第三章还研究了FI．HG．FAAS体系对痕量Bi的测定方法，利用流路设计解 决了氢化物气体收集时维持压力的方法，使浓集的氢化物在一定压力下一次性 送入FAAS中检测。(这种进样方式使Bi的灵敏度比常规氢化物法提高了一个数 量级。对于氢化物发生体系中的气液分离器的构造设计以及实验参数优化也进 行了讨论，并试验了多种共存离子对Bi测定的干扰情况以及干扰消除的办法。 用此方法对中国家人发标样中痕量Bi的测定结果与标准值相符；对10种照相 明胶中痕量Bi的回收率实验结果在95．2～105．3％之间。j ／ 第三章首先研究了复杂基体中痕量Pb的HG．ICP—MS测定方法。f为了建立 高效的HG．ICP—MS系统，试验研究了气液分离器，反应管以及流路等韵影响。 对于HG体系中最重要的部件气液分离器(GLS)，在第二章的基础上设计了四种 一级GLS和两种二级GLS，再加上仪器自带的膜分离器。一共七种不同构型， 不同死体积或不同载气引入方式的GLS用于试验。试验结果表明二级GLS同 时具有一级气体膨胀式GLS和气体扩散式GLS的优点，灵敏度高，稳定好。 对于Pb的氢化物发生的条件和机理也进行了比较详细的研究。在此基础上，研 究了HG．ICP．MS测定Pb的过程中所受到的液相和气相干扰，并通过实验参数 的优化以及掩蔽剂的使用克服干扰。根据Pb的氢化物形成条件的特点以及Pb 同位素分布的特点，对于测定结果的校正采用了内标校正和外标校正结合，单 同位素定量和多同位素定量相比较的方法，获得了HG—ICP．MS测定痕量Pb的 最佳条件和校正方法。对中国国家标样中痕量Pb的测定结果与标准值相符。将 此方法用于天然CaC03中痕量和幼鼠神经组织中痕量Pb的测定，结果与ICP． MS直接测定以及HG．AFS测定值相符，Pb的加标回收率在96．102％之间。 As，Se，Hg的ICP．MS同时测定比较困难，本文利用与测Pb法类似的体 化物或单质气体，并加入掩蔽剂以降低和消除干扰，实现了HG．ICP．MS体系中 As，Se，Hg的同时测定，对中国国家标样的测定结果与标准值相往。 为了进一步改善HG-ICP—MS系统的分析性能，解决样品中的干扰问颢． 摘要 利用阴离子交换柱将被测元素与基体分离并获得预富集，不仅提高了测定的灵敏 度，而且使体系对cl、金属离子以及其他成氢化物元素的干扰的抑制能力大大 增强，回收率实验结果在96．100％之间。本文还研究了这一体系中样品溶液的酸 度条件、洗脱剂条件，富集时间等对测定的影响。应用1E．HG—ICP—MS方法对四 se，Hg的结果均与标准值相符，从而拓展了此方法的应用范围。、 II c!!：!!!兰丝查查堂塑!：!!：! 一——————————翌坐羔———一 Abstract were toFlame Inthis