烷基膦酸改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相性能研讨.pdfVIP

摘 要 本论文主要进行了以下方面的工作： 以锆盐和镁盐为原料，利用溶胶一凝胶技术制备锆镁复合氧化物微 球，用电子扫描电镜、电子能谱仪、热重、差热、氮吸附法对其表面性 质进行了表征。讨论了不同热处理温度对比表面积、孔结构参数及晶体 结构的影响。结果表明锆镁复合氧化物具有优于氧化锆的孔结构，适合 用作高效液相色谱基质填料。 CP—MASNMR 制备了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物HPLC固定相，用”C 和FT—IR对其表面进行了表征。f烷基膦酸在该固定相表面的的覆盖度为 6pJn01．g～。该固定相的酸碱稳定性好，能在pH2一li的范围内保持稳定。 研究了稠环芳烃、碱基、核苷、碱性化合物在烷基膦酸改性锆镁复合氧 化物固定相上的保留行为，对保留机理进行了探讨。疏水作用为稠环芳 烃与这种固定相间的主要作用；对于碱性化合物、碱基等溶质，除了疏 水作用外，离子交换作用也对它们的保留起着重要的作用。以上样品在 烷基膦酸改性锆镁复合氧化物上都能得到较好的分离。烷基改性锆镁复 合氧化物在分离碱性化合物和稠环芳烃异构体等方面表现出优于ODS的 色谱性能。＼f一 研究了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相的色谱热力学性质，得 到多种稠环芳烃及碱性化合物从流动相传质到固定相的焓变，对溶质在 该固定相上的保留机理作了进一步的研究。实验结果证实了通过色谱保 留行为对溶质的保留机理进行的推断。 关键词锆镁复合氧化物烷基膦酸改性高效液相色谱固定相 ABSTRACT Anew been composite，has material，magnesia-zirconia packing electron thermal sol—gcl microscopy，different by process．The prepared adsorption diffraction，nitrogen gravimetricanalysis，X—ray analysis．thermal usedevaluatethe ofthe and were to properties electroenergyspectroscopy and size ofthe structure distribution composite．BeRerpore promisingpore witll of surface wereobtained thatzirconil,The composite compared area, distributionand formof size crystal pore magnesia-zirconiacomposite treatedatd