情境一 中药中生物碱类化学成分的提取分离技术幻灯片.pptVIP

复习思考题 1、异喹啉类生物碱有哪些主要类型？试举例。 2、简述生物碱的溶解性规律。 3、简述影响生物碱碱性的因素。 4、生物碱的沉淀反应应在什么条件下进行？应注意什么问题？ 5、通常用什么样的方法从药材中提取生物碱？ 6、乙醇提取法提取生物碱时如何除去药液中的脂溶性杂质？ 溶剂提取法 1、定义 根据中药中各类化学成分的溶解度不同（在溶剂中的溶解性不同），选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中提取出来的一种方法。 2、基本原理（渗透扩散原理） 粉碎后的药材，加入适宜的溶剂 → 溶剂渗透、进入药材，溶解可溶性成分 → 药材细胞内外，可溶性成分形成浓度差，产生渗透压 → 扩散 → 再不断地渗透、扩散 → 最终达到动态平衡 3、影响因素 影响提取效率的因素： （1）溶剂的选择：相似相溶的原理，根据溶剂的极性，被提取成分及共存的其他成分的性质来决定，同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、价廉、浓缩方便等问题； （2）浓度差：形成较大的浓度差； （3）温度：不同的提取方法采用不同的温度； （4）药材粉碎度：根据药材的特点，采用不同的粉碎度，一般以能通过二号筛为宜； （5）药材的干湿度：一般为干燥药材； （6）提取时间 常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 石油醚＜苯＜无水乙醚＜氯仿＜醋酸乙酯 脂溶性溶剂（亲脂性） 正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水 水溶性溶剂（亲水性） （2）溶剂的性质、特点 1）水：极性强，穿透力大，价廉、易得、使用安全的溶剂，但易霉变，难以保存，不易浓缩和滤过。 常用于提取盐类、苷类、糖类、蛋白质等 2）亲水性有机溶剂：溶解极性成分，穿透力强，某些脂性成分也能溶解，提取范围广，易于保存、滤过和回收；易燃，价格贵。 3）亲脂性有机溶剂：选择性强，提取液易浓缩回收，但穿透力差，毒性大。 常用于提取脂溶性成分，如油脂、挥发油、游离生物碱、苷元等。 5、各官能团的极性顺序如下： 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞ 醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基 四、提取技术 1、浸渍法：包括冷浸法和温浸法 （1）适用范围：有效成分遇热易破坏及易溶于水的成分（如淀粉、果胶、粘液质等多糖类化合物） （2）提取温度： 常温或40。-80。C （3）提取时间：浸渍1-2天，共2-3次，合并浸液 （4）优点：操作方便，简单易行 （5）缺点：提取时间长，效率低，易霉变。 2、渗漉法（动态浸提方法） （1）适用范围：遇热不稳定的成分或含大量多糖类药材的提取 （2）提取温度：常温 （3）提取时间：较长 （4）优点：保持较好的浓度差，提取效率高 （5）缺点：操作不方便，提取溶剂用量大，时间长。 （6）连续渗漉装置 3、煎煮法 （1）适用范围：有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药材，不宜用于含挥发性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材 （2）提取温度：煮沸1小时左右，2-3次 （3）优点：操作简单，提取效率高 （4）提取时应避免使用铁器 4、回流提取法 （1）适用范围：有效成分对热稳定，易溶于低沸点有机溶剂的天然药材 （2）优点：提取效率高 （3）缺点：溶剂消耗量大，对热不稳定的药材不适用 5、连续回流提取法 （1）用少量溶剂进行连续循环回流提取，充分将有效成分浸出； （2）溶剂用量少；索氏提取器 1、冷凝管 2、溶剂蒸气上升管 3、虹吸管 4、将有药粉的滤纸袋 5、溶剂 6、水浴 6、超声提取法 （1）原理：利用超声波的空化作用，破坏植物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动使浸提的药材和溶剂作高速运动加强胞内物质的释放、扩散和溶解，提高提取效率。 三、理化性质 （二）碱性 2.影响碱性强弱的因素 碱性强弱： 生物碱与酸成盐，对质子化来说，仲胺、叔胺生物碱成盐时，质子多结合于氮原子。 季胺碱、氮杂缩醛、烯胺以及具有涉及氮原子的跨环效应形式存在的生物碱，质子化则往往并非发生在氮原子上。 三、理化性质 （三）成盐 三、理化性质 （四）检识方法  用途： 鉴别——试管、TLC或PC显色剂； 提取分离——检查是否提取完全。 主要内容： 1.沉淀试剂 2.反应原理 3.反应条件 4.结果判断 三、理化性质 （四）检识方法 1.沉