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维普资讯 ZnO纳米晶的光催化还原性能研究 崔津津 杨秋华 王晓东 (天津大学理学院，天津 300072) 摘 要：用直接沉淀法合成粒径小于20nm的氧化锌颗粒，采用XRD和TEM等技术对其进行表征。在其悬浮体系 中对C03一进行光催化还原实验，以光谱分析法测定还原产物甲酸、甲醛和甲醇的含量，研究催化荆的浓度、c0 一浓 度 、pH值等因素对还原产物产率的影响。结果表明，纳米氧化锌具有较强的光催化还原活性，光激发生成的电子可将 CO转化为甲酸、甲醛及甲醇等基本有机原料。 关键词：碳酸盐水溶液；光催化还原；纳米氧化锌 氧化锌是一种具有很多用途的古老产品，广泛应 1．2 CO 水溶液的光催化还原与产物分析 用在橡胶 、化工、涂料、陶瓷、玻璃、电子、医药卫生、食 在盛有 100mgZnO的锥形瓶中，加入 50mL0．0l 品等领域。随着材料纳米化和功能性的深入研究，进一 mol／LNa2CO，水溶液，在频率为30Hz的震荡器上于 步拓宽了它的应用领域。 450W 自镇流荧光汞灯 (大于或等于410nm，天津市 纳米氧化锌是一种面向2l世纪的新型高功能精 灯具厂)下 (与光源相距25cm，辐照度405W／m)光照 细无机化工产品，其粒径在 1～100nm之间，呈球状的 4h，取上层清液进行产物分析。 淡黄粉末。由于颗粒径的细微化，比表面积急剧增加， 甲醛的分析方法 [21：将反应后悬浮液静止沉降并 使纳米氧化锌产生了目前普遍使用微米、亚微米氧化 进行离心分离，取 1mL清液于试管中，加入一定量的 锌所不具备的表面效应、小尺寸效应和量子隧道效应 Nash试剂，于50～60℃的水浴中加热。取出后测其吸 等。因此，纳米氧化锌在磁、光、电、敏感等方面具有一 光度 Ao，由于Nash试剂本身具有颜色，所以取 1mL 般氧化锌无法比拟的特殊性能和新用途，在橡胶、陶 Na：CO，水溶液至于试管中，向其加入一定量的Nash试 瓷、特种陶瓷、防晒剂、催化剂、吸波材料、导电材料领 剂，以此为参比溶液，测其吸光度 A。利用甲醛物质的 域具有广泛的应用前景。这一新的物质状态，赋予了氧 量浓度与吸光度 A。一A的标准曲线。确定溶液中甲醛 化锌这一古老产品在科技领域许多新的应用 ，其中之 的含量 。 一 就是作为光催化剂。本文拟以纳米ZnO为光催化剂， 甲酸的分析方法：将离心分离后清液用磷酸酸化， 对CO 一水溶液进行光催化还原反应，将其转化为甲 再进行蒸馏，取馏出液加入一定量的镁条置于冰浴中， 酸、甲醛及甲醇等基本有机原料，对CO再资源化进行 滴加浓盐酸至反应完全，将甲酸完全转化为甲醛。下同 初步探索，同时开发其光催化还原性能。 甲醛的分析方法。 甲醇的测定方法：取过滤后的清液2．5mL，加入一 1 实验 定浓度的硝酸铈铵溶液，均匀混合，准确静置 5min后， 测其吸光度A0。由于硝酸铈铵本身有颜色，取2．5mL 1．1 纳米ZnO的制备与表征 蒸馏水，加入硝酸铈铵溶液在相同条件下测其吸光度 采用直接沉淀法制备纳米ZnO，即将 NaCO在剧 A。由Ao—A的差值判断溶液中甲醇的相对含量。 烈搅拌下与Zn(NO，)反应获得前躯体——碱式碳酸 2 结果与讨论 锌。经氨水、无水乙醇洗涤并烘干，在 220℃煅烧后得 到纳米ZnO