材料分析测试 第九章 扫描电子显微分析及电子探针.ppt

第九章 扫描电子显微分析与电子探针 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 第二节 像衬原理与应用 第三节 电子探针X射线显微分析 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 二、构造与主要性能 2. 偏转系统 3．信号检测放大系统 作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）。 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。 4．图像显示和记录系统 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。 记录：荧光屏，照相机，计算机。 6．真空系统 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命、防止极间放电等。 真空度：一般1.33×10-2~1.33×10-3Pa (10-4~10-5mmHg，Torr ) 高真空 ~1.33×10-8Pa 环境扫描电镜 (ESEM ) ：1~ 20Torr ，非常接近大气环境 ，但不等同于平均 760Torr的大气环境。 非导电样品、生物样品、活体样品、含水样品等。 可安装低温冷台、加热台等进行样品的动态观察和分析 。 7. SEM的主要性能 （1）放大倍数 可从几倍到20 (90) 万倍连续调节。 （2）分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应； ③操作方式及其所用的调制信号； ④信号噪音比； ⑤杂散磁场； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。 第二节 像衬原理与应用 一、像衬原理 像的衬度：像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 二次电子（SE） 二次电子像（形貌像） 背散射电子(BSE) 背散射电子像（成分像、形貌像） 吸收电子（AE） 吸收电子（流）像（成分像） 特征X射线 X射线像（成分像） 俄歇电子 俄歇电子像（成分像） 1．二次电子像衬度及特点 可检测SE的深度范围：5~10nm SE的能谱特性：能量通常＜ 50eV 影响SE产额的主要因素： (1) 入射电子的能量 (2) 材料的原子序数 (3) 样品倾斜角? 二次电子像的衬度可以分为以下几类： (1) 形貌衬度 (2) 成分衬度 (3) 电压衬度 (4) 磁衬度(第一类) 二次电子像衬度的特点： （1）分辨率高； （2）景深大，立体感强； （3）主要反映形貌衬度。 通常所指的扫描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨率。 2．背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的因素： (1) 原子序数Z (2) 入射电子能量E0 (3) 样品倾斜角? 背散射电子像衬度： (1) 成分衬度 (2) 形貌衬度 (3) 磁衬度(第二类) 与二次电子像比较，其特点： （1）分辩率较低，景深小； （2）背散射电子检测效率低，衬度小； （3）主要反映原子序数衬度。 二、应用 样品制备方法简介。 1. 二次电子像 （1）颗粒形态、大小、分布观察与分析； （2）断口形貌观察； （3）显微组织结构观察等。 2. 背散射电子像 （1）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相； （2）定性地判定析出相的类型； （3）形貌观察等。 3．背散射电子衍射花样（BSEP）、电子通道花样（ECP）：用于晶体学取向测定。 Microstructure of perlite (a) and vermiculite (b) obtained with SEM. 二次电子像 Mortar(灰泥) microstructure (SEM) in samples containing 2 wt.% of perlite (a) and vermiculite (b). 第三节 电子探针X射线显微分析 电子探针X射线显微分析（简称电子探针，EPA或EPMA)：electron probe X-ray microanalysis electron probe micr