以单分散树脂为基质的手性配体交流色谱固定相的合成与应用研究.pdfVIP

摘要 手性分离是分离科学中一个引人注目的研究领域。在各种拆分方法中，以手性阎定相为基础 的高效液相色谱法是目前的主要拆分方法之一。在手性化合物的直接拆分中，手性同定相的制备 是手性色谱发展的前沿领域，也是手性色谱发展的关键和核心。在众多的手性固定相中，手性配 体交换色谱固定相是广泛使用的手性固定相之一。手性配体交换色谱同定相多以硅胶为基质制 备，但硅胶由于pH应用范围窄，不可逆吸附强等缺点，在手性分离中受到一定限制，而以聚合 物为基质的色谱固定相pH应用范围宽，不可逆吸附小是手性固定相的发展方向。 本文借鉴和改进前人的制备方法，以单分散亲水性聚合物微球为基质，将不同类型的手性选 择剂同定在聚合物基质上，作为配体交换色谱阈定相，将其用于手性化合物的拆分。本文工作分 以下五部分： ． 1．综述了高效液相色谱手性固定相，重点评述了配体交换色谱同定相的发展、分类、拆分 机理及影响拆分的因素，并简要阐述了本论文研究的内容及意义。 2．以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯一甲基两烯酸7_,--醇双酯(PGM肌DMA)树脂为载 体，以L．脯氨酸为手性配体，制备了一种新型L-脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相I。 在配体交换色谱模式下，对衍生和非衍生的14种DL．氨基酸、1种a．羟基酸和2种氨基醇类药物 等手性化合物进行了很好的高效液相色谱拆分。且对DL-氨基酸的拆分具有较高的拆分因子，最 好的分离因子口=2．53。并考察了流动相pH值，金属离子浓度，流速及温度对手性分离的影响； 首次，在强碱性条件下(pH=12)，直接拆分了外消旋麻黄碱和异丙肾上腺素两种氨基醇类药物进 行了分离。 3．以改性后的单分散亲水性PGM舭叫A树脂为载体，以L．脯氨酸为手性配体，采用新的方 法制备了L脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相II。并用于DL-氨基酸的直接光学拆分， 考察了流动相pH值，金属离子浓度，流速及温度等因素对DL．氨基酸对映体拆分影响。通过比 较L．脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换I司定相I和L．脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固 定相II的键合量的不同，探讨了手性配体键合量度对DL．氨基酸对映体分离的影响。 4．以单分散亲水性PGM肌嗍A树脂为载体，以L羟脯氨酸为手性配体，制备了一种新型。 羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。在配体交换色谱模式下可对衍生和非衍生的DL- 氨基酸和a习径基酸等9种手性化合物进行了很好的高效液相色谱拆分，最好的分离因子a--2．86。 同时考察了流动相pH值，温度，流速和进样量对手性分离的影响。 5．以单分散亲水性PGM觚DMA树脂为载体，以L异亮氨酸为手性配体，制备了一种新型L- 异亮氨酸聚合物键合高效手性配体交换同定相。在配体交换色谱模式下可对12种DL-氨基酸对 映体进行了很好的高效液相色谱拆分，最好的分离因子嘎--2．33。同时考察了流动相pH、流速及 柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响。 关键词：配体交换色谱固定相，交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂，高效液相色谱，手性分离 Ⅱ Abstract isoneoftheattractiveresearchfieldsinseparationscience．11坞separationby Enantioseparaton chiral been recognized performanceliquidchromatography(HPLC)onstationaryphases(CSPs)has high allkindsofcnantiomerisolation thedirect of asa one chirality, majoramong approachs．Inseparation