分光光度法测定还原性物资的研究.pdfVIP

Illll l l rill I r r rl f ll IIf Y1 摘要 药品质量直接影响着人们的身体健康和生命安全，药物分析是保证药品安全有 效的重要手段，在药品的研究、生产、流通、使用、监督和管理各个环节中均有举足 用药的安全具有十分重要的意义。色谱、光谱以及光谱一色谱联用技术在药物分析科 学领域中是基本的研究手段和方法。近几年来，随着生命科学的发展，有机物光度分 析的研究和应用热点主要集中在生物【1】、临床、药物【2】等方面。显然，分光光度法 目前仍是药物分析中采用最多的方法之一，与其他分析方法相比，分光光度法具有设 备简单、实用性广、操作简便、准确度和精密度较好、灵敏度高、选择性好、干扰少 或干扰易消除、维修方便等优点。优化反应条件，简化操作步骤，提高方法的选择性 和降低测定的检测限，仍是光度分析要解决的问题之一。 本文首先根据待测药物与金属离子Cu(iD在一定条件下发生氧化还原反应，通过加 入硝酸钾盐使所得沉淀浮选至液相表面，利用分光光度法测定剩余的金属离子，建立了 间接光度法测定药物和对苯二酚的新方法；同时根据待测药物与金属离子Fe(m)发生氧 ilm，由此建立了另一种分光光度法测定头孢噻肟钠的新 KFem[Fen(CN)6]，其k懿产730 方法。本论文在为建立简捷的药物分析方法、探讨反应机理、优化反应条件以及在生物 样品中的分析应用等方面开展了一系列的研究工作。 1．硫氰酸钾墙j酸钾-CuO])体系间接测定含还原性物质 与Cu(IO进行氧化还原反应的条件，探讨了该些反应的反应机理以及动力学研究。分别 实验了不同酸度、反应温度、放置时间、试剂用量和干扰离子对测定的影响。同时根据 头孢菌素类化合物的降解产物中含有还原性基团巯基，该基团可与Cu(ID发生氧化还原 反应，利用光度法测定剩余的㈣的量，从而建立了分光光度法测定头孢曲松钠 (Cefaiaxone 剂用量及干扰离子对测定的影响。结果表明：该体系具有选择性好、线性范围宽、灵敏 度高、快速简便等特点，可以成功地应用于相关药品含量及生物样品的测定，结果满意。 2．铁氰化钾-Fe(III)体系测定头孢噻肟钠 oC水浴中可降 Sodium)于100 根据在碱性条件下，一定量的头孢噻肟钠(Cefotaxime 解生成含巯基的化合物，在pH3．0条件下，该化合物将F：IO还原为FIO，还原生成 nm。根据溶液的吸光度，可间接计算头孢噻肟钠的含量。头孢噻肟钠的浓度在 k眍-730 0．040-24 pg／mL范围内与吸光度呈现良好线性关系，线性回归方程为A= 106 回归方程，间接测定头孢噻肟钠的摩尔吸光系数萨O．23XI．／mol·cnl。本方法成功用 于血清中头孢噻肟钠的测定，平均回收率为95．8％，分析结果满意。 关键词：分光光度法，氧化还原反应，Cu(ID，Fc(III) Ⅱ ABSTRACT of healthand directly．And Asiswell-known,thequantitydrugge斜affectspeoples safety and hasthe analsisisan mcai坞to medicinessafe effective,which pharma