卷烟及卷烟滤嘴中几类有害化合物分析技术的研讨和应用.pdfVIP

摘 要 卷烟烟气的主流烟气是一种非常复杂的气溶胶混合物,具有极度的化学多样 性。利用多维气相色谱，以TOF-质谱检测器定性，表明主流烟气中含有30000多 种化合物，其中大部分被认为是有毒或致癌性物质，如稠环芳烃、芳香胺等。尽 管许多成分含量极少，但却影响着健康。 自20 世纪60 年代以来，随着世界反吸烟运动的兴起和消费者对“吸烟与健 康” 问题的关注，人们对烟草制品提出了“低毒少害、相对安全” 的新要求，因此， 卷烟及卷烟制品中有害成分的检测也变得日趋重要。本文在前人的基础上研究了 卷烟主流烟气及卷烟滤嘴中几类有害化合物，具体内容如下： 一、建立了用凝胶净化系统联用GC/MS 法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的 方法。卷烟烟气样品经环己烷超声萃取、GPC 系统分离纯化后，再用GC/MS 分 析测定。苯并[a]芘的线性范围为：15.84～132.00ng/ml；相关系数r2 为0.9990， 检测限为0.68ng/支，加标回收率为91.11% 。该方法适宜应用于卷烟主流烟气中 苯并[a]芘的定量检测。 二、采用固相萃取-气相色谱/质谱法（SPE-GC/MS）同时测定了卷烟抽吸后 滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯等四种芳香胺。该 法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺，提取液经液液萃取后进行衍生 化和固相萃取，浓缩后进行 GC/MS 定量分析。1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联 苯和4-氨基联苯的检出限分别为：0.51、0.42、0.18 和0.18 ng/mL ，相对标准偏 差在0.94%～3.02%之间，回收率在92.67%～97.20%之间。该方法用于卷烟滤嘴 中四种芳香胺的测定，结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作 用。 三、采用气相色谱和质谱联用（GC/MS ）技术定量分析卷烟主流烟气粒相 物中的吡啶、喹啉和苯乙烯三种半挥发性物质。该法采用剑桥滤片捕集卷烟主流 烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯，用甲醇溶液萃取，萃取液经0.45µm 有机 系滤膜后,进行 GC/MS 定量分析。方法的线性范围分别为为 0.6-12.0µg/mL 、 2 0.2-6.0µg/mL 和 0.1-0.8µg/mL ，相关系数（r ）达到 0.995 以上,检出限分别为 0.54ng/cig ，0.03ng/cig 和 0.03ng/cig ，相对标准偏差（RSD ）小于 2.5 ，加标回 收率在 92.2%~106.1%之间。该方法适合于卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯 三种半挥发性物质的定量分析，效果理想。 关键词：卷烟；苯并[a]芘；芳香胺；半挥发性物质；GC/MS；GPC I ABSTRACT Mainstream cigarette smoke (MSCS) is a very complex aerosol mixture of extreme chemical diversity. High-resolution qualitative studies employing multidimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry have recently revealed that MSCS consists of more than 30 000 compounds, the vast majority of which are considered to be very toxic or carcinogenic, such as polycyclic aromatic hydrocarbons and aromatic amines. People pay more attention to the relationship between smoking and health since 1960s, and require mor