毛细管电泳绿色样品预富集技能的研究.pdfVIP

摘要 摘要 毛细管电泳(CE)是高效、快速、样品和试剂消耗少的一种分离技术。由于 CE极小的样品注入体积和极短的吸收光程，导致常用的紫外．可见吸收法的 检测灵敏度差。为此，常采用高灵敏的检测器和样品预富集技术来提高毛细’ 管电泳的检测灵敏度。本文综述了近年来液相微萃取技术和毛细管电泳在柱 电动富集技术的发展和应用。本文的主要研究内容包括液相微萃取中装置的 设计和制作、萃取条件的理论研究、一体化的顶空液相微萃取技术、液相微 萃取技术和在柱电动富集技术联用的研究等，主要研究成果如下： 1．设计并制作了液相微萃取装置，详细描述了其制作方法和要点。这些装置 能完美融合项空液相微萃取技术和毛细管电泳，以及实现液相微萃取技 术和碱堆积技术结合作为双重富集方法从而显著提高CE．UV的检测灵敏 度，同时也简化了样品前处理的操作步骤。 2．在顶空液相微萃取理论的基础上，深入研究了在项空液相微萃取中样品溶液 体积条件对萃取富集效率的影响，经过理论推导得到最佳样品体积条件，并 得到了以前多数文献结果和本论文实验结果的验证。 3．建立了一体化的顶空液相微萃取和毛细管电泳直接联用的方法，并成功用于 地表水中的常见酚类污染物的检测。我们研究了该技术中影响萃取效率的因 素，主要有萃取接受相的选择、萃取温度、样品液pH值、搅拌速率、盐效应、 样品体积、萃取时间等。在最佳萃取条件下，对六种常见的酚类的富集倍数 达到520～1270。该技术对挥发性或半挥发性痕量物质，是一种富集倍数高、 操作简便的毛细管区带电泳样品预富集技术。 4．建立了液．液．液微萃取技术和碱堆积在柱富集技术联用的双重富集模式，并成 功用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的分析。我们研究了该技术中影响富集 倍数的因素，主要包括有机相的选择，萃取接受相的选择、样品体积、萃取 时间、碱堆积时间等。在最佳萃取条件下，对四种常见的氨基甲酸酯类农药 的富集倍数达到1100-1410。该技术是一种能有效去除样品基体干扰、富集 倍数高，简便快速，操作简单的毛细管电泳在柱预富集技术。 5．进一步发展了一体化顶空液相微萃取技术，使之直接与胶束电动毛细管色谱 (MEKC)联用对微量非极性化合物进行检测。对药品中的酯类防腐剂(对 羟基苯甲酸甲、乙和丙酯)的富集倍数达到25～86。该技术能有效浓缩样品， 去除基体干扰，是一种富集倍数高、操作简便的MEKC样品预富集技术。此 外，在一体化的顶空液相微萃取技术中，对于可离子化的分析物，可直接采 摘要 用运行缓冲液作为萃取接受相来富集分析物。我们用此技术在稀释的酱油样 品中富集测定了防腐剂山梨酸和苯甲酸的含量，并已取得重要进展。 关键词：毛细管电泳液相微萃取碱堆积技术样品预富集样品前处理 Ⅱ ABSTRACT a Capillaryelectrophoresis(CE)is with powerful separationtechnique high separation andlow efficiency，fastseparationspeed its sampleconsumption．For small volumeandshort injected detection sample opticalpath，the