多晶X射线衍射仪技术PPT.ppt

X射线衍射仪技术;什么是“X射线”; 1895年伦琴 (W. C. Roentgen) 发现。 X射线和可见光一样属于电磁辐射，但其波长比可见光短得多，介于紫外线与射线之间，约为10–2到102埃的范围 。X射线的频率大约是可见光的103倍，所以它的光子能量比可见光的光子能量大得多，表现出明显的粒子性。由于X射线具有波长短光子能量大这个基本特性，所以，X射线光学 (几何光学和物理光学) 虽然具有和普通光学一样的理论基础，但两者的性质却有很大的区别，X射线与物质相互作用时产生的效应和可见光迥然不同。;X射线和物质的相互作用;X射线分析仪器;X射线荧光分析仪;X射线衍射仪;X射线衍射仪的应用;晶体结构的特征;晶体的结构特征;何谓晶体衍射？;多晶样品的衍射，衍射锥;多晶样品的衍射，衍射锥;多晶衍射数据信息;多晶衍射数据信息;X射线衍射仪的应用;X射线衍射仪的应用;X射线衍射仪的应用;X射线衍射仪的应用;X射线衍射仪的应用;X射线衍射仪的应用;X射线衍射仪的应用;X射线衍射仪的应用;X射线衍射仪的应用;X射线衍射仪的应用; X射线多晶衍射仪 (又称X射线粉末衍射仪) 由X射线发生器、测角仪、X射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。下图示出了X射线多晶衍射仪的构成方块图。 ;;X射线管;衍射仪的光路;衍射仪的光路;X射线的检测;衍射角的测量误差;多晶X射线衍射仪的性能指标;X 射线的功率（入射强度） 测量效率，灵敏度 一般，大的中心实验室样品量极大，用转靶机有优点。 X 射线探测器的特性 效率，计数率最大线性范围，噪声、能量分辨率。 闪烁探测器使用最广。国产已完全过关。多家都能生产。 衍射、散射线的探测角度范围 最大最小有效2? 测量角度范围。一般： －3° ~ 160 ° 即无问题（－100 ~160 问题） 二维衍射图象的测量可能性。 目前国内二维探测器已有图像板读出系统。 单色器或高能量分辨率检测器 特殊的测量功能（硬件，软件） 织构、薄膜、外延单晶薄膜、应力、纤维、微区、高温、低温、原位反应、… ;基本控制测量功能： 接口和配置检查 基准：? 和 2? 回到标准位置。开机时必须首先进行，以后也可以进行。 定位： ? 、2? 运动到指定位置。 定时计数 / 定数计时：机构不运动，在固定角度处记录强度。 连续扫描：样品（或/及）探测器连续转动，每隔一定角度（可指定，如0.02°）记录该角度处的强度。 步进扫描：样品（或/及）探测器一步一步转动，每转一步（可指定，如0.02°）停下来、记录该角度处 的强度；再走下一步、再记录…. 控制X光窗口的开关。 组合控制测量功能： 积累步进扫描 / 积累连续扫描：消除电子系统漂移影响 多区间扫描－分别存储：节省时间 多区间扫描－单谱存储：节省时间。 单晶基体上的薄膜样品扫描：既得基体的强衍射谱，又得薄膜的衍射谱。 多入射角－多区间自动扫描：薄膜测试。节省时间。 宏观残余应力测试扫描。 各种附件控制测量 自动样品转换台、纤维附件、极图附件 ;基本软件： 常规数据处理： 平滑、背景扣除、剥离K? 2 ，寻峰（峰位自动读出）、求积分强度 常规谱图观察及输出 多谱对比观察及输出 重叠峰分离（即峰拟合，对称 / 非对称） 数据格式转换：至少要有ASC II 码转换 2? / 晶面间距转换 应用软件，商品软件、共享软件十分充分，专用的可以自编。 物相定性分析，物相定量分析（K值法、工作曲线法、残余奥氏体测定...） 样品物理线形及晶粒大小分析（非对称法） 晶粒大小及点阵畸变分析 重叠峰分离法结晶度分析 结晶度分析 点阵参数精确测定。重心法衍射几何误差计算 指标化 极图。三维取向分布函数。反极图;小角散射颗粒度分析 纤维取向因子分析 劳埃图谱指标化 物相深度分布分析 应力深度分布分析 结构深度分布分析 全谱拟合结构分析 及其各种应用 粉末衍射数据库 卡片号查询、某物相详细资料查询、打印输出 物相英文名称卡片查询 物相分子式卡片查询 物相或多物相混合物标准衍射谱计算绘制 晶体结构数据库 ;X射线衍射仪技术发展动态;立式测角仪应用;θθ立式测角仪;θ-2θ立式