材料测试与分析技术复习PPT.ppt

衍射花样的用途： 一、测定晶体的结构，这个过程是比较复杂的。 二、测定物相，这个过程比较简单。 物相分析的思路： 将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比对从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法 定性分析——只确定样品的物相是什么 一、单相定性分析 二、多相定性分析 定量分析——分析试样中每个物相的含量 物相分析 单相物质定性分析过程 （1）获得衍射图后，测量衍射峰的2θ，计算出晶面间距d。并测量每条衍射线的峰高，以最高的峰的强度作为100，计算出每条衍射峰的相对强度I／Il。 （2）根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1、d2、d3（最好适当地估计它们的误差）。 （3）根据d1值，在数值索引中检索适当d组。 （4）在该组内，根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合较好的一些卡片。 （5）若无适合的卡片，改变d1、d2、d3顺序，再按（2）-（4）方法进行查找。 （6）把待测相的所有衍射线的d值和I/Il与卡片的数据进行对比，最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。 多相物质定性分析过程 （1）获得衍射花样，计算衍射线对应的晶面间距d值(或2θ)、测定相对强度I/I1值； （2）按强度递减顺序排列d值，并选出三强线； （3）查数值索引，找出最强线的晶面间距d1对应的组； （4）按照三强线d值找出符合较好的卡号及物相。若无符合物相，另选 三强线，重新查索引； （5）把待测相的d值和I/I1值与卡片对照，得出与实验数据吻合的卡片 及物相； （6）对剩余衍射线强度归一化处理，重复(3)~(5)，直到标出所有物相。 第五章要点 《材料测试与分析技术》 注意事项 若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。 若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。 多相分析中若混合物是已知的，则只是通过X射线衍射分析方法进行验证。 定量分析方法 任务：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。 基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。 如何消除基体效应是X射线衍射定量分析的关键。 外标法 内标法 直接比较法 综合分析 TiO2有金红石（四方晶系）、锐钛矿（体心立方）等多种晶型，今用磁控溅射制备出TiO2薄膜，对其进行X射线衍射分析，获得X射线衍射图如下。试判断该TiO2的为何种晶型，并说明分析方法和思路。 《材料测试与分析技术》 第五章要点 1 2 3 5 6 7 4 用衍射仪获得衍射谱图，并对衍射峰依次编号，读出各 衍射峰的2θ角和相对强度 《材料测试与分析技术》 第五章要点 （金红石） 《材料测试与分析技术》 第五章要点 （锐钛矿） 《材料测试与分析技术》 第五章要点 方法： 取三强线（编号1、2、4），根据2θ分别查对金红石和锐钛矿的PDF卡片，发现2θ与锐钛矿（卡片号84-1285） 符合较好，相对强度有较大偏差。 再将其它剩余衍射峰与锐钛矿比较，2θ均符合较好，可基本判断该TiO2薄膜为锐钛矿结构。 强度出现异常分析：本实验测试样品为磁控溅射制备TiO2薄膜样品，而PDF卡片中的衍射数据为粉末衍射数据，两者强度数据出现较大偏差，其原因是薄膜生长过程中出现了择优取向，造成强度异常。 《材料测试与分析技术》 第五章要点 非晶态物质 非晶态物质最主要的特征是短程有序、长程无序。 非晶态物质不存在结构周期性，无点阵、点阵参数等概念 两个重要的函数： 径向分布函数，可确定最近邻的配位数 双体分布函数，可确定各原子壳层到中心原子的距离 第五章要点 《材料测试与分析技术》 晶化过程分析 比较图5-11和 图5-12 可 见， Ni-P合金全为非晶态 时，衍射图中只有一个 漫散峰；当该非晶合金 经500℃退火后，X射线