氢氧化镁一维的纳米材料的制备PPT.ppt

液相法、气相法和固相法 物理方法 ?所谓物理方法，主要是指采用光、电技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，以及球磨、喷雾等，并且以力学过程为主的制备技术。 1、真空冷凝法 ?? 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气 化或形成等粒子体，然后骤冷。其特点纯度高、结 晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 2、物理粉碎法?? 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到 纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产 品纯度低，颗粒分布不均匀。 3、机械球磨法?? 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯 元素、合金或复合材料的纳米粒子。其特点 操作简单、成本低，但产品纯度低， 颗粒分布不均匀。 典型物理方法举例 实验原理 电阻加热法制备纳米粉体是在真空状态及惰性气体氩气和氢气中，利用电阻发热体将金属、合金或陶瓷蒸发气化，然后与惰性气体碰撞、冷却、凝结而形成纳米微粒。 蒸发-冷凝法的典型装置 惰性气体蒸发法制备纳米铜粉 原理：用两块金属 板分别作为阳极和 阴极，阴极为蒸发 用的材料，在两电 极间充入Ar气(40～ 250Pa) 。由于两极 间的辉光放电使Ar ＋ 形成，在电场的 作用下Ar+冲击阴极 靶材表面，使靶材 原子从其表面蒸发 出来形成超微子， 并在附着面上沉积 下来。 构筑法 构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子 块体材料 原子分子化 纳米粒子 如何使块体材料通过物理的方法原子分子化？ 如何使许多原子或分子凝聚生成纳米粒子？ 蒸发、离子溅射、溶剂分散…… 惰性气体中或不活泼气体中凝聚 流动的油面上凝聚 冷冻干燥法 …… 电阻加热、等离子体加热、激光加热、电子束加热、电弧放电加热、高频感应加热、太阳炉加热…… 化学方法 ★ ★通过一定的化学反应，来制备具有 一定粒度和孔径的纳米材料的一类方法 的总称。主要有： （1）化学沉淀法 （2）化学还原法 （3）溶胶－凝胶法 （4）水热法 （5）溶剂热合成法 （1）化学沉淀法 ?其特点是简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物纳米材料。 ①共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离 子完全沉淀的方法称为共沉淀法。 ②均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶 液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法。 ③多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇 具有较高的沸点，可大于100℃，因此可用高 温强制水解反应制备纳米颗粒。 ④沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改 变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活 性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚。 （2）化学还原法 ①水溶液还原法 采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠(钾)等还原剂，在 水溶液制备超细金属粉末或非晶合金粉末，并利用高 分子保护PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)阻止颗粒团聚及减小 晶粒尺寸。其优点是获得的粒子分散性好，颗粒形状 基本呈球形，过程可控制。 ②多元醇还原法 该工艺主要利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇(EG)、一缩 二乙二醇(DEG)等醇中，当加热到醇的沸点时，与多元醇发 生还原反应，生成金属沉淀物，通过控制反应温度或引入外 界成核剂，可得到纳米级粒子。 ③气相还原法 本法也是制备微粉的常用方法。例如，用 15%H2-85%Ar还原金属复合氧化物制备出粒径 小于35nm的CuRh，g-Ni0.33Fe0.66等。 ④碳热还原法 碳热还原法的基本原理是以炭黑、SiO2为 原料，在高温炉内氮气保护下，进行碳热还 原反应获得微粉，通过控制工艺条件可获得 不同产物。目前研究较多的是Si3N4、SiC粉体 及SiC-Si3N4复合粉体的制备。 （3）溶胶－凝胶法 在常温或近似常温下把金属醇盐溶液加水分解，同时发 生缩聚反应制成溶胶，再进一步反应形成凝胶并进而固化， 然后经低温热处理而得到无机材料的方法。由于加热的温度 远远低于氧化物的熔化温度，所以被称为低温合成法。也由 于利用了加水分解、缩聚等化学反应，所以又可叫做玻璃的 化学合成法。 （4）水热法 水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中，采用水作为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可进行重结晶。水热技术具有两个特点，一是其相对低的温度，二是在封闭容器中进行，避免了组分挥发。水热条件下粉体的制备有： 水热结晶法 比如 Al(OH)3 Al203·H2O 水热合成法 比如 FeTiO3+K0H K2O·nTiO2 水热分解法 比如 ZrSiO4+NaOH ZrO2+Na2SiO3 水热脱水法 水热氧化法 典型反应式： mM十nH2O MmOn+H2 其中M可为铬、铁及合金等 水热还原法 比如 MexOy