样品前处理常规技术PPT.pptVIP

样品前处理及实际样品分析;气态分离法 沉淀与过滤分离 萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 电分离法 气浮分离法（浮选分离） 膜分离; 固相萃取(ＳＰＥ)：是 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来的一种样品预处理（分离、纯化和浓缩）的技术。固相萃取微处理小柱通常由粒径为40μm的各种不同的填料（活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交换等）压缩于聚丙烯塑料管。它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高。特别适用微量试液处理。 原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。 SPE操作步骤如下： ;I 柱的预处理　　 为了获得高的回收率和良好的重现性：除去填料中可能存在的杂质；使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。 II 样品的添加　　试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。 III 柱的洗涤　　在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上。 IV 分析物的洗脱　　用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。; 与SPE 相比SPME具有以下优点： (1 ) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几ｍL—几十ｍL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限达 μｇ/Ｌ—ｎｇ/Ｌ水平； (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。; 1.压杆 2．筒体 3．压杆卡持螺钉 4.Z形槽 5.简体视窗 6．调节针头长度的定位器 7.拉伸弹簧 8.密封隔膜 9．注射针管 10.纤维联结管 11．熔融石英纤维;萃取模式的选择 直接SPME模式 顶空SPME模式 ;固相微萃取技术条件的选择 ;常用萃取头类型; 样品量、容器体积 萃取时间 使用无机盐 pH值 衍生化 加热 磁力转子搅拌、高速匀浆、超声波 ;固相微萃取法在农药残留分析中的应用 ;管内固相微萃取(in-tube-SPME);In-tube-SPME－GC联用方式;说明：1）萃取毛细管柱为长33cm，内径0.53mm，膜厚3.5μm的OV-1毛细管柱； 2）在11处与GC冷柱头进样器相连，实现柱上进样。 将管内固相微萃取与GC法结合，采用溶剂解吸，通过两个六通阀的切换及气相色谱柱内进样技术，实现水中痕量有机物的在线分析。; 三 种不同涂层的毛细管柱：OV-1、SE-54、FFAP对5种芳烃的萃取效率比较。 结果表明， OV-1、SE-54萃取效率高于FFAP，符合相似相溶原则。;应用;三.超临界流体萃取分离法;四. 液膜萃取和微滴萃取分离法;微滴萃取;图4 动态自动化LPME;五.微波萃取分离法 ;六. 超声波辅助萃取;七、微透析;固体样品