研究生分析课程溶剂萃取法PPT.ppt

第三章 萃取分离法;分类;一.液 液 萃 取;液-液 萃 取;3.1萃取分离的基本参数;(3)萃取百分数E;E与D的关系;(4)分离系数β;物化中，对于热力学体系，一定T、P下，A在两相中达到平衡时：;用PA表示热力学分配常数：;例１．Ｉ2在水相和有机相中存在形式对D 的影响;例２．pH影响：用乙醚萃取苯甲酸;讨论 D与水中[H+]浓度有关： 若[H3+O]↑，则pH↓、D↓， 溶质大部分留于水相中； 若[H3+O]↑，则pH↓、D↓， 溶质大部分进入有机相中； 对于弱酸、弱碱萃取，注意pH ;例３．连续萃取;;讨论 Ａ． V有/V水与D对mn的影响相同， 可以相互补偿 Ｂ．若V有一定，通过少量多 次萃取可以提高E ; 3.2萃取过程和萃取体系的分类;;（3）萃取体系的分类;3.3几种重要的萃取体系的讨论;3.3.1形成鳌合物的萃取体系;(2) 萃取速率;;;注意： 推导中作了几个假设： 被萃取金属离子在有机相中只有一种存在形式； 被萃取金属离子在水相以离子形式存在； 假定溶液为稀溶液。;萃取条件的选择： 萃取剂：能形成稳定的鳌合物、酸性强的萃取剂，且形成鳌合物疏水性强 萃取溶剂 萃取酸度;;;例：用乙醚萃取FeCl3——佯盐萃取;;需要注意的问题： 溶液酸度：酸度足够 溶剂：RORROHRCOOHRCOOR RCORRCOH 络阴离子的亲水性和稳定性： 亲水性弱，稳定性好;需要注意的问题： 盐析作用 1阴离子↑，同离子效应 2减少了水分子与被萃取金属离子的结 合能力 3减弱水的偶极矩作用;需要注意的问题： 盐析作用;3.3.3 三元络合萃取体系;(2) 协同萃取体系 同时使用两种以上萃取剂，大大提高萃取效率 Uo22+-TTA-TBPO La+与噻吩甲酰三氟丙酮（HTTA）形成的螯合物为La(HTTA)3(H2O)2,加入1，10—邻二氮杂菲或2，2—联吡啶等杂环萃取剂（以S表示），它表示置换上述螯合物中的水分子形成La(HTTA)3S三元络合物 ;3.3.4 有机物的萃取; 3.5 萃取操作;;二.双水相萃取技术Aqueous two—phase extractionATPE; 双水相萃取技术始于20世纪60年代 1956年瑞典伦德大学的Albertsson发现双水相体系1979年Kula和Kroner等人将双水相体系用于从细胞匀浆液中提取酶和蛋白质，使胞内酶的提取过程大为改善。 虽然只有20多年的历史，但由于其条件温和，容易放大，可连续操作，目前，已成功的应用于蛋白质、核酸和病毒等生物产品的分离和纯化，双水相体系也已被成功的应用到生物转化及生物分析中。 ;水相萃取的原理及特点 ;;双水相萃取与水一有机相萃取的原理相似，都是依据物质在两相间的选择性分配，但萃取体系的性质不同．当物质进入双水相体系后，由于表面性质、电荷作用和各种力(如憎水键、氢键和离子键等)的存在和环境因素的影响，使其在上、下相中的浓度不同。分配系数K等于物质在两相的浓度比，由于各种物质的K 值不同，可利用双水相萃取体系对物质进行分离;双水相萃取技术的特点 (1)系统含水量多达75％ ～90％，两相界面张力极低，有助于保持生物活性和强化相际间的质量传递，但也有系统易乳化的问题，值得注意。 (2)分相时间短(特别是聚合物／盐系统)，自然分相时间一般只有5～15min。 (3)双水相分配技术易于连续化操作。若系统物性研究透彻，可运用化学工程中的萃取原理进行放大，但要加强萃取设备方面的研究。; (4)目标产物的分配系数一般大于3，大多数情况下，目标产物有较高的收率。 (5)大量杂质能够与所有固体物质一起去掉，与其它常用固液分离方法相比，双水相分配技术可省去1～2个分离步骤，使整个分离过程更经济。 (6) 有生物适应性，组成双水相的高聚物及某些无机盐对生物活性物质无伤害，因此不会引起生物物质失活或变性，有时还有保护作用。 ;影响分配比的因素 ;影响分配比的因素;双水相萃取技术的应用 ;在医药工业中的应用 ;甘草的主要成分—甘草皂甙，又称甘草酸，采用乙醇／磷酸氢二钾双水相体系萃取，分配系数达到12.8，回收率可达98.3 ％。 选用PEG／磷酸盐体系在一定温度、pH条件下萃取银杏浸取液，主要药用成分黄酮类化合物进入上相，达到分离的目的，最佳条件在2