第6章 物相定性与定量分析PPT.ppt

物相定量分析 检索结果输出 左键点击S/M，进入物相检索窗口 简　　介 概述 基本原理 物相定量分析方法 分析实例 6.2 物相定量分析---有多少 1、概述 1 概述 1936年，矿粉中石英含量的X射线定量分析， 1945年，弗里德曼发明衍射仪后，48年由亚力山大完成内标法；科恩等：直接比较法 1974年，F.H.Chung K值法，基体清洗法，绝热法，无标样法 2、基本原理如果说定性分析是基于对衍射线条位置的分析，定量的分析主要基于对强度的分析。 Vj为j相参加衍射的体积，Cj为常数。 fi为体积分数； ?是线吸收吸收。 3、方法 物相定量分析的具体方法有: 单线条法 外标法 内标法 K值法和绝热法 直接比较法 单线条法 混合样品中j相的某跟单线条与纯j相物质的同一根单线条比较的方法。 如果混合物中的n个相，线吸收吸收和密度都相同。例如，?-Al2O3和?-Al2O3 混合物。 为外标的统一相的强度为： 混合物由质量吸收系数分别为μm1和μm2的两相组成，且μm1≠ μm2。设两相的含量为x1和x2，且x2= 1-x1。混合物质量吸收系数为μm为： 其中，第一相的衍射强度为： 式 代入式 ，得： μm1和μm2为已知，可由式（7-10）求得ω1s从而求得。 * * 第六章 X射线物相分析 6.1 定性分析 6.2 定量分析 X射线物相分析 利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物（物相），进行定性和定量分析。 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物相。 6.1 定性相分析---是什么 6.1.1. 基本原理与定性分析的判据 6.1.2. PDF卡片 6.1.3. MDI-JADE5 软件 6.1.1 基本原理 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析的判据。 定性相分析的判据 通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。 定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。 PDF卡片简介 J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。 1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。 现在由ICDD(International Center for Diffraction Data)。 卡片编号 三强线面间距 三强线强度 物质化学式 物质矿物名 实验条件 晶体学参数 光学性质 试样来源 面间距、相对强度、密勒指数 PDF卡片的内容 （1）衍射花样中三条最强衍射线对应的面间距。 （2）各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100. （3）实验条件：Rad.—辐射种类（如Cu Kα);λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cut off—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d corr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料 （4）晶体学数据：晶系；空间群; 晶胞参数：a0、b0、c0，α、β、γ；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。 （5）光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。 PDF卡片的内容 （6）试样来源，制备方法；化学分析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。 （7）物相的化学式和名称。 在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O简单斜方；Q—底心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。 （8）矿物学名称。右上角的符号标记表示：＊—数据高度可靠；i—已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；O—可靠性较差；C—衍射数据来自理论计算。 （9）晶面间距，相对强度和干涉指数。 （10）卡片的顺序号。 索引原则-三强线法 对