第六章 其他X射线衍射分析PPT.ppt

第一篇 X射线衍射 第六章 其他X射线衍射分析;§6.1 点阵常数的精确测定　　　;◆ 点阵常数误差来源 ;;◆ 点阵常数误差来源;◆ 误差校正 ---精密实验技术;◆ 误差校正 ---数据处理;◆ 误差校正 ---数据处理;; ;;◆ 误差校正 ---数据处理;◆衍射仪法精确测定点阵参数;n;;;◆点阵参数精确测定的应用;实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。 我们知道，点阵参数的精确测定包括: 仔细的实验(如制样、仪器仔细调整与实验参数选择)、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严格处理(如采用最小二乘法处理等)。 ; 对于点阵参数精确测量方法的研究，人们总是希望熊获得尽可能高的精确度和准确度。 然而，从实际应用出发则未必都是如此。高精度测量要求从实验、测蜂位和数据处理的每一步骤都仔细认真，这只有花费大量的劳动代价才能取得；对于无需追求尽可能高的精度时则测量的步骤可作某些简化。甚至，有时实际试样在高角度衍射线强度很弱或者衍射线条很少，此时只能对低角衍射线进行测量与分析。总而言之，在实际应用中应当根据实际情况和分折目的，选择合适的方法，既不能随意简化处理；也不许盲目追求高精度。;◆点阵参数精确测定的应用;例如，碳在g铁中使面心立方点阵参数数增大；又如，碳在a铁中的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。 有许多元素，当它们溶解于作为溶剂的金属中时，将置换溶剂原子，并占据基体点阵的位置。对立方晶系的基体，点阵参数将增大或减小，通常取决于溶质原子和溶剂原子大小的比例。若前者大则点阵参数增大，反之则减小。对非立方晶系的基体，点阵参数可能一个增大，一个减小。据此规律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固溶体的密度，又精确测定了它的点阵参数，则可以计算出单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元单脑的原于数比较即可决定固溶体类型。;对于大多数固溶体，其点阵参数随溶质原子的浓度呈近似线性关系，即服从费伽(Vegard)定律： 式中，aA和aB分别表示固溶体组元A和B的点陈参数。因此，测得含量为x的B原子的因溶体的点阵参数工ax，用上式即求得固溶??的组分。 实验表明，固溶体中点阵参数随溶质原子的浓度变化有不少呈非线性关系，在此情况下应先测得点阵参数与溶质原子浓度的关系曲线。 实际应用中，将精确测得的点阵参数与已知数据比较即可求得固溶体的组分。;◆点阵参数精确测定的应用; 通常，钢中含碳量低时仅仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分裂为两条或三条线。 在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系： a=ag+0.033x 式中ag=0.3573nm。求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数;◆点阵参数精确测定的应用;◆点阵参数精确测定的应用;因此，在同一温度下某一相的点阵参数在单相区和双相区随合金成分的变化的两条曲线必然相交，其交点即为测定的相界点(极限溶解度）, 根据物相的特定衍射花样还可确定该相的微观晶体结构类型。为了测定合金相图，必须先配制成分不同的合金系列，经均匀化处理后，研制成~5微米大小的粉末，然后在不同温度下处理、并以淬火办法保持高温下的相结构，最后制成x射线衍射试样，在常温下进行精密(测量点降参数和物相鉴定。 如果不能用淬火办法保持高温下的相结构，则可用高温衍射的办法测定。;;点阵参数测定的应用除上述介绍之外还有很多，例如，宏观应力的测定、合金饱和固溶体中强化相的析出与溶解、合金基体与共格析出相错配度的测量、层错几率的测量、热膨胀系数的测量，等等。;§6.2 非晶及结晶度的测定;◆ 非晶及结晶度的测定;; 2.非晶态结构的径向分布函数 ; 峰位间距离为原子间距离,第一峰距原点距离是最近邻原子(壳层)距原点原子的间距.如图g(r)第一峰位为r1=0.253nm,近似为金属原子间的最近距离;曲线有峰距离是1.4nm,相当于 5—6原子间距,表明短程有序. ;◆ 非晶及结晶度的测定;3.非晶态物质的晶化; 非晶物质的衍射示意图 ;◆ 非晶及结晶度的测定;Ni-P合金的X射线衍射图（非晶结构） ;Ni-P合金经500℃退火后的X射线衍射图 ;为准确测定Ic、Ia, 对样品主要衍射峰(一般为最强峰区)扣背底、强度修正后,假设非晶峰和各结晶峰的峰形函数,经多次拟合,将重峰分开,再测定各个峰的衍射强度.;§6.3 晶粒大小的测定—概述;;;;;◆ 晶粒大小的测定—衍射线的宽化 ;晶块大小与衍射峰宽化 ;1.物理宽化;微观应力与衍射峰宽化　 纯微观畸变的衍