食物中维生素和抗生素的固相萃取—HPL分析方法研究与应用.pdfVIP

摘 要 摘 要 食品质量安全问题越来越受到人们的高度关注，对食品中添加物和最高残留限量标 准的要求越来越高。因此，在控制食品安全方面，迫切需要发展高选择性、高灵敏度的 兽药残留检测方法，提供可靠有效的数据。随着各种现代化分析仪器的发展与应用，样 品处理技术已成为准确分离检测的关键环节。为此，研究目的旨在发展一种在线净化、 富集、分离与检测的新技术，即在线分子印迹固相萃取整体柱-高效液相色谱联用技术， 分离检测食品中抗生素残留量。全文共分四部分，主要工作如下: 第一章：评述了分子印迹固相萃取技术及其在食品安全分析中的应用进展。 第二章：用 Chromabond-SB 固相萃取小柱富集保健品中的叶酸，然后经离子对-反 相 HPLC 分析，流动相为 V (0.05 mol/L KH PO ) ∶V (0.01 mol/L 四丁基溴化铵) ∶V ( 乙 2 4 腈) = 88 ∶2 ∶10。结果表明：叶酸在 0.06～2.40 μg/ml 浓度范围内，线性相关系数为 0.9996 ；最小检出限为0.008 μg/ml ；方法回收率为 95.14 %～102.87 %，该方法有效地 去除了样品中的杂质干扰，实现了维生素强化食品中叶酸的快速测定。 第三章：以四环素为模板分子，合成了高选择性的分子印迹吸附剂。通过静态吸附 实验对聚合物的合成条件进行了优化，并以此吸附剂为固相萃取填料，优化了固相萃取 条件（包括柱活化、上样、淋洗和洗脱）。在优化的色谱和固相萃取条件下，分离检测 了牛奶中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素含量，加标回收率为76.0 % ~ 95.8 %，检 出限为0.027 ~ 0.052 mg/kg，相对标准偏差为2.7 % ~ 6.8 % 。 第四章：在不锈钢液相色谱柱中，原位聚合法制备了氧氟沙星分子印迹整体柱，优 化了制备条件，通过 Scatchard 分析，计算得出亲和位点的表观最大结合常数(Qmax)分别 为：Qmax1=17.81 μmol/g ，Qmax2=53.89 μmol/g 。实现了在线分子印迹固相萃取整体柱-高 效液相色谱法测定蜂蜜样品中氧氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星的含量。 关键词 固相萃取 高效液相色谱 分子印迹技术 兽药残留 维生素 食品 I Abstract Abstract In recent years, more and more attention is paid to the food quality and safety, the food additives and the maximum residue levels (MRL) in food becomes more and more important due to endanger the human health. Therefore, the drug residue analytical methods of high selectivity and high sensitivity will be urgent need to be developed for providing the credibility valid data in the aspects of controling a food safety. With development and application of the various analytical instrument, the sample pretreatment technique has become a key ste