x射线物相分析(精品ppt).ppt

多相物质的标定 获得X射线谱 根据?值计算出各衍射峰d值 （2dsin?=?) 计算出各衍射峰的相对强度 (I/I1)； 查找出所有可能物相的ASTM数据卡； 逐一比较各卡与实验物质衍射峰的d值，首先以各卡片上的三强线为基础去寻找实验物质衍射峰，卡片上三强线对上后，再寻找卡片上第4强、第5强….对应的衍射线。 最终定出所有衍射峰对应的物相。 如不知道各相的质量吸收系数，可以先把纯α相样品的某根衍射线条强度(Iα)o测量出来，再配置几种不同α相含量的样品，然后在实验条件完全相同的情况下分别测出已知各种α相含量下同一根衍射线条的强度Iα，绘出曲线。再根据曲线上的强度比值来确定相对含量。 * * 第五章X射线物相分析 定性分析 定量分析 1、物相分析原理： 任何一种物质，都具有特定的结构参数（晶体结构、晶胞大小， 晶胞中原子种类、数目及原子位置）。他们在特定波长的X射线照射下，会呈现该物质特有的多晶体衍射花样（衍射方向（位置）和衍射强度） 。 因此： 多晶体衍射花样 物质结构 5.1 定性分析的原理和方法 多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加。 2、物相（单相）分析的基本过程： 获得该物质的X射线谱 找出三强线，并确定各衍射线的d值 查找相应ASTM（PDF）卡片 将该物质的X射线谱与PDF卡比较 确定物相 1、物相分析原理： 任何一种物质，都具有特定的结构参数（晶体结构、晶胞大小，晶胞中原子数目，以及原子位置）。他们在特定波长的X射线照射下，会呈现该物质特有的多晶体衍射花样（衍射位置和衍射强度） 。 因此： 多晶体衍射花样 物质结构 4.1 物相分析的原理和方法 多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加。 2、物相分析的基本过程： 获得该物质的X射线谱 找出三强线，并确定各衍射线的d值 查找相应ASTM（PDF）卡片 将该物质的X射线谱与ASTM卡比较 确定物相 100% 50% 70% 45% 35% 30% 33% 3、ASTM 卡（PDF卡、JCPDS卡） ASTM: American Society of Testing Materials PDF: Power Diffraction File JCPDS :Joint Committee for Powder Diffraction standards 4、标准粉末衍射卡片的组成 NaCl晶体ASMT卡的内容构成示意图 ⑤：实验条件：包括：X射线源及波长，滤波片，以及该数据的文献来源 ⑥：该标准物质的晶格常数及空间群 ⑦：物相的物理性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。 ⑧：试样来源，制备方法；化学分析。 ⑨：晶面间距、相对强度及米勒指数 ①：卡片的顺序号，组号＋组内序号 ②：三强线的d－I值，最强线的强度定为100 ③：最大d值，及对应的强度（即：最低角度对应的衍射线， 或第一条衍射线） ④：物质名称 ASTM卡片的内容补充说明 ④ ：在物质名称一栏中，在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型： C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O简单斜方；Q—底心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。 右上角的符号标记表示：★—数据高度可靠；i—已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；O—可靠性较差；C—衍射数据来自理论计算。 例如：(Er6F23)116F， 表明该化合物属于面心立方点阵，单胞中有116个原子。 ⑤：实验条件： Dia.—圆柱相机直径；Cut off—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d corr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料 5、利用ASTM卡片进行物相鉴别的索引方法： (1) 以d值数列为索引 适用于待测样中的物相或组成元素完全不知。以三强线的d值搜索。 (2) 以物质名称为索引 适用于知道试样中可能的物相，找出可能物相的所有ASTM卡，逐一对比（需先比三强线），确定物相。 6、定性物相分析的主要步骤： （1）用衍射仪法获得衍射花样。 （2）测量衍射峰的位置2??计算d值（用Bragg方程）， （3）测定各衍射峰的相对强度I/I1值（ I1为最强线的强度，确定三强线的d值）； （4）检索ASTM卡片：根据我们对材料的了解，确定出最可