X射线粉末衍射物相分析物理化学实验一.ppt

X射线粉末衍射物相分析 物理化学实验 二、实验原理 * 一、实验目的 1、掌握X射线衍射法的基本原理和 技术 2、初步了解X射线衍射仪的构造和 使用方法 1、晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。如冰是由水分子按照一定的点阵排列构成；金刚石是由碳原子按四面体连接形成的晶体。 冰晶体 金刚石晶体 2、空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 三维点阵 立方钙钛矿（CaTiO3，即 ABO3 ）的晶胞 NaCl的晶胞 3、X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射 晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示 2dsin?＝n? 根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。这就是X射线衍射线法进行物相分析的基本原理。 三、实验部分 1、仪器和样品 仪器：布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪。 样品：TiO2晶体粉末。 布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪 控制及数据收集计算机 2、仪器结构 X射线光管、测角仪、计数器、样品台 水冷却器 控制板 X光发生器控制板 3、实验步骤 开机: 第一步，启动水制冷器，使冷却水温度降到18度以下； 第二步，按动衍射仪右边控制器上的绿色按钮，启动控制器开关； 第三步，启动X光发生器，报警灯灭（红）。 装样: 将TiO2粉末磨细后装入样品槽压实抹平，然后放置在衍射仪的测角器中心的样品台上。 样品槽 样品台 测量: 启动控制计算机，打开X射线衍射仪的控制程序，设定扫描初始角度和扫描结束角度。点击Data collection，开始收集数据。 扫描结束后，将衍射图保存到当地硬盘中，待分析。 *