葡萄糖氯化钠含量测定实验室比对试验注意事项.pptVIP

一、葡萄糖的含量测定的操作注意事项 检验结果质量的保证 (检验结果的溯源性图--示例) 二、氯化钠的含量测定的操作注意事项 1、记录要求 ① 药品检验所实验室质量管理规范 （试行）国药管注【2000】403号 ② 药品检验标准操作规范 ③ 比对试验的记录及数据要求 2、操作要求（PE-341自动旋光仪） 2、操作要求（PE-341自动旋光仪） ①《旋光仪检定规程》JJG75-90、536-88 ② 所使用仪器项下的注意事项或要求 ③ 《中国药典》2010年版二部 精度级别 ④《药品检验仪器检定规程》 自核查 4、检验结果质量的保证 a.使用有证标准物质、标准物质和标准品 进行仪器/结果核查。 b.参加能力验证或实验室间比对活动； c.使用相同或不同的分析方法（技术）进行 重复检验； d.对留样进行再检验； e.分析一个样品不同特性结果的相关性。 一、葡萄糖含量测定的注意事项 一、葡萄糖含量测定的注意事项 检验结果的质量保证 二、氯化钠的含量测定的操作注意事项 1、滴定管的校正 2、称量的要求 3、氯化钠有证标准物质的使用 4、荧光黄指示液的灵敏度试验 5、糊精质量的优劣 6 、试验用水的质量等级 7 、终点判断（经验） 称量 1 ①、称取：0.1g 称取重量应为 0.06～0.14g 2g 称取重量为 1.5～2.5g 2.0g 称取重量为 1.95～2.05g 2.00g 称取重量为 1.995～2.005g ②、取用量“若干”时， 不超过规定量的±10% 称量 2 ③、分析天平 要求精密称定时，标准准物质取用量大于100mg、选用分度值为0.1mg天平，称量10～100mg选用分度值为0.01mg天平 关键点：称量0.15g ? 皮重 ? 标准物质 1、有证标准物质 2、药品标准物质 2、标准品、菌种、对照药材等 3、参考物质 GBW(E)060314 氯化钠纯度标准物质 【使用注意事项】用前将标准物质放在坩埚中，在500～600?C干燥2小时，取出后放在硅胶干燥器中，冷却至室温进行称量 。最小称样量0.15克。 谢谢! * * 葡萄糖、氯化钠含量测定实验室比对试验注意事项 一、葡萄糖含量测定的注意事项 一、葡萄糖含量测定的注意事项 a、测定前空白校正、测定后空白校正，如发生 零点变化，重新测定旋光度； b、测试前的校正：标准石英旋光管，测定三次 平均值不得超过规定值的±0.003； c、配制溶液及测定，温控应在20 ±0.5℃ 一、葡萄糖含量测定的注意事项 d、如存在浑浊、混悬物，应先过滤或离心， 取续滤液或上清液测定。 e、工作台稳定，不得有明显的冲击和震动， 良好接地，不得有强电磁场干扰； f、钠光灯预热稳定，钠光灯的能量是否满足 要求（使用时限要求） ；… … 一、葡萄糖含量测定的注意事项 3、仪器要求 一、葡萄糖含量测定的注意事项 测定方法及旋光仪 河南省计量科学 研究院 蔗糖（中检院） 蔗糖溶液标准物质 （使用温度为（20±0.3）℃，否则要进行温度修正。使用前摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，） 标准物质 能力验证 或比对试验 满 意 结 果 PE、WZZ 仪器比对结果 量值传递 检定/校准 4、检验结果的溯源性图-示例Ⅰ 测定方法及溶出仪 温度计 秒表 卡尺 自核查 河南省计量科学 研究院 溶出度校正片 （水杨酸片） －中检院标准物质研究中心 药品标准物质 能力验证 或比对试验 满 意 结 果 Sotax、天发/天大 杭州泰林 仪器比对结果 4、检验结果的溯源性图--示例 Ⅱ 人员 仪器 耗材 方法 环境 溯源 检验 样品 结 果 期 望