02、药物的杂质检查PPT.pptVIP

方法与限量：1)标准砷斑用2ml，1μg/ml标准砷液相当于2μg的砷，制备可得清晰的砷斑。2)反应液中加入碘化钾和氯化亚锡能将As5+ →As3+ ,碘化钾被As5+氧化为碘分子又被氯化亚锡还原为碘离子，它与锌离子能形成稳定的络合物，有利于砷化氢的不断生成。另外，碘化钾和氯化亚锡还能抑制锑化氢的生成（锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑）。氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气连续、均匀地发生。 3）锌粒和供试品中可能含有少量硫化物，在酸性条件下产生硫化氢气体，与溴化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。4）醋酸铅棉花的松紧程度应控制。 注意点：1）所生成的砷斑不稳定，应干燥、避光、立即比较。2）有机结合态的砷应破坏后检查（加酸或碱），但温度应低于600?C。3）供试品若为铁盐，能消耗碘化钾和氯化亚锡，可加酸性氯化亚锡，使高铁离子还原后检查。 4）供试品（硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐）若在酸性条件下生成硫化氢或二氧化硫，与溴化汞试纸作用生成黑色硫化汞和金属汞，可先用硝酸处理，使其氧化为硫酸盐。5）锑盐含量较多时，可改用白田道夫法检查砷,其原理为氯化亚锡在盐酸酸性条件下还原为棕褐色的胶态砷，与一定量的标准砷盐比较，本法的灵敏度为20μg（以As2O3计）。 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag（DDC）法）]